[發明專利]一種螺二萘類化合物、制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201210586862.8 | 申請日: | 2012-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN103012360A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發明(設計)人: | 王明安;王瑞娜;匡宇 | 申請(專利權)人: | 中國農業大學 |
| 主分類號: | C07D319/08 | 分類號: | C07D319/08;A01N43/32;A01P3/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飛;張慶敏 |
| 地址: | 100193 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 螺二萘類 化合物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種螺二萘類化合物,其特征在于,具有結構通式WM:
式中R1和R2各自獨立地代表H、甲基或乙酰基。
2.根據權利要求1所述的化合物,其特征在于,所述R1為H時,R2為H或甲基;R1為甲基時,R2同為甲基;R1為乙酰基時,R2為甲基或乙酰基。
3.根據權利要求2所述的化合物,其特征在于,所述R1與R2同為甲基;R1為乙酰基時,R2為甲基。
4.制備權利要求1-3任一所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)與丁二酸酐在無水AlCl3作用下反應,生成
2)與水合肼在堿性條件下,油浴加熱生成
3)與關環試劑PPA反應,生成
4)與吡啶對甲苯磺酸鹽、1,8-二羥基萘反應生成
5)經氧化反應得到通式為WM的螺二萘類化合物式中R1和R2定義同權利要求1-3任意一項。
5.根據權利要求4所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,所述步驟1)是冰水浴條件下分批加入無水AlCl3;
所述步驟2)是在135~145℃條件下反應回流4~5小時,繼續升溫至200~220℃以蒸除多余的水合肼,再降至190~200℃反應4~5小時;所述水合肼濃度為85%;
所述步驟3)是在70~80℃條件下反應0.5~1小時。
6.根據權利要求4或5所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,所述步驟5)中在重鉻酸吡啶嗡作用下與過氧叔丁醇進行氧化反應,生成或
7.根據權利要求6所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,所述脫甲基得到化合物
8.根據權利要求4或5所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,所述步驟5)中,當為5,8-二甲氧基-1-萘滿酮螺縮酮時,與(CH3)3SiI按摩爾比1:10~11混合反應、再經酚羥基酯化、芐位氧化,生成
當為5,8-二甲氧基-1-萘滿酮螺縮酮時與(CH3)3SiI按摩爾比1:5~6混合反應、再經酚羥基酯化、芐位氧化,生成
9.根據權利要求8所述的螺二萘類化合物的方法,其特征在于,所述在堿性條件下水解生成
所述在堿性條件下水解生成
10.權利要求1-3中任一所述的螺二萘類化合物在制備農用殺菌劑中的應用。
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