[發明專利]高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法

有效

• 申請號: 201210586566.8
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103074641A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 杜欣童;楊耀;鐘澄
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C25B11/08
• 分類號: C25B11/08;C25C1/20;C25D3/48;C25D7/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉及一種是電催化技術領域的電極制備方法，具體涉及一種高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法。

背景技術

負載分散貴金屬微/納米顆粒的導電基休材料在電催化、能源、生物、光學和電子器件等領域都有著重要的應用前景。近年來，采用具有優良電學和光學性能的氧化銦錫(ITO)透明導電薄膜作為導電載體引起了迅速關注。較傳統的導電基體，ITO除了具有低成本的優點外，還有良好的導電性、高可見光透射率、寬電化學窗口和穩定的物理化學性能等優勢。然而在自然界Pt的含量很少，Pt價格昂貴，造成Pt/ITO電極的生產制造成本高昂。為了降低Pt/ITO電極的制造成本，需要提高Pt的利用率，前人制備的Pt納米顆粒時電鍍液中加入的是H₂SO₄，得到的顆粒的粒徑為300-500nm，造成了納米顆粒內的Pt無法利用，導致Pt的利用率很低。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法。

本發明提供一種高效電催化氧化氨的Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：制備工作電極，

(a)首先將ITO清洗處理；

(b)將導線與經步驟(a)清洗處理后的ITO的導電面連接并封裝處理，即得工作電極；

步驟二：組裝三電極體系，

將Pt對電極、飽和甘汞參比電極、工作電極以及電解液連接形成回路構成三電極體系；所述電解液是由H₂PtCl₆溶液與HCl溶液混合而成；

步驟三：將三電極體系接入電化學工作站，進行電沉積處理，即得最終得到Pt/ITO電極。

優選的，所述清洗包括如下步驟：用丙酮溶液清洗后，超聲處理，超聲時間為10min。

優選的，步驟一(b)中，所述封裝為用石蠟密封。

優選的，所述H₂PtCl₆溶液的濃度為5mmol/L，所述HCl溶液的濃度為0.5mol/L。

優選的，所述電沉積為恒電位法，沉積電壓為-1.5V～1.0V，沉積時間為350～450s，沉積溫度為20～25℃。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

(1)本發明中加入HCl溶液，由于Cl^-離子的作用，使得沉積得到的Pt納米顆粒的粒徑小于10nm，同時大大改善了其分散性，有效地提高了Pt的利用率；

(2)本本發明方法制備的Pt/ITO電極活性高，可應用在電催化氧化氨領域，在處理環境污染和制造清潔能源領域有較好的應用前景；

(3)本發明步驟簡單，容易操作，成本低廉，環保，效果顯著，與當前的商業催化電極相比，性能更好。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發明的其它特征、目的和優點將會變得更明顯：

圖1為電鍍液中加入H₂SO₄制備得到的Pt/ITO電極在掃描電鏡(SEM)下觀測的形貌圖；

圖2為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極在掃描電鏡(SEM)下觀測的形貌圖；

圖3為電鍍液中加入H₂SO₄制備得到的Pt/ITO電極的硫酸循環伏安曲線圖；

圖4為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極的硫酸循環伏安曲線圖；

圖5為電鍍液中加入H₂SO₄制備得到的Pt/ITO電極的氨循環伏安曲線圖；

圖6為電鍍液中加入HCl制備得到的Pt/ITO電極的氨循環伏安曲線圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1

本實施例涉及一種具有高催化活性的Pt/ITO電極的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：制備工作電極，

(a)首先將ITO放入丙酮中，并進行超聲清洗10min；

(b)將導線與經過步驟(a)處理的ITO的導電面與蠟連接并進行封裝處理，即得工作電極；