[發明專利]一種電極緩沖層材料及其制備和應用方法

無效

• 申請號: 201210586123.9
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103073291A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 張勇;汪向榮;馬良;王靖
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/01;C04B35/626;C04B41/87;C04B35/491;H01L41/29
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種電極緩沖層材料，其特征在于：所述電極緩沖層材料的化學式為La_1-xSr_xMnO₃，其中，0≤x≤1，x為摩爾百分比。

2.一種如權利要求1所述的電極緩沖層材料的制備方法，其特征在于：通過調節上述錳酸鍶鑭材料中x的比例，得到改善鐵電陶瓷疲勞特性的電極緩沖層材料，采用固相合成法或化學共沉淀-共沸蒸餾法制備粉體，具體方案如下：

采用固相合成法制備La_1-xSr_xMnO₃粉體，首先以純度大于99%的SrCO₃、MnCO₃、La₂O₃為起始原料，按照La_1-xSr_xMnO₃的化學計量比配料，然后將這些原料在行星球磨機中加入球磨介質研磨4?h~6?h，烘干后在850?°C~1000?°C溫度下保溫2?h~4?h煅燒合成，即得所需鈣鈦礦結構的La_1-xSr_xMnO₃粉體；

或采用化學共沉淀-共沸蒸餾方法制備La_1-xSr_xMnO₃粉體，首先按照化學計量比配制La、Sr、Mn的可溶性混合鹽溶液，原料是La(NO₃)₃?6H₂O、Sr(NO₃)₂和Mn(NO₃)₂，采用反式加料的方式，將混合鹽溶液逐滴加入足量沉淀劑溶液中，以去離子水洗滌共沉淀濾餅，加入夾帶劑，夾帶劑與濾餅的質量比為（3~5）：1，通過強力攪拌使其與濾餅混合均勻形成懸濁液，將所得懸濁液蒸餾，使其中的水分以水和夾帶劑的共沸混合物的形式蒸出，得到前驅體，將所得前驅體在550?°C~900?°C溫度下煅燒，即得鈣鈦礦結構的La_1-xSr_xMnO₃粉體。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述球磨介質為去離子水或無水乙醇。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述夾帶劑為正丁醇或甲苯。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述沉淀劑溶液為碳酸氫銨和氨水的緩沖溶液，其pH值為9~10。

6.一種如權利要求1所述的電極緩沖層材料的應用方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）將電極緩沖層材料粉體與乙基纖維素和松油醇分別按照質量比5:0.25:8進行稱量，然后將乙基纖維素溶解于松油醇中，待乙基纖維素完全溶解后，再將稱量好的La_1-xSr_xMnO₃粉體和上述溶液混合，球磨6?h，即可制得適于絲網印刷的La_1-xSr_xMnO₃電極緩沖層漿料；

2）將步驟1）中制備的電極緩沖層漿料通過絲網印刷技術印刷在鋯鈦酸鉛鐵電陶瓷的表面；然后將兩面均勻涂覆錳酸鍶鑭漿料的鐵電陶瓷樣品在900?°C~1000?°C溫度下保溫1?h~2?h進行緩沖層燒滲，即得到電極緩沖層材料涂覆的陶瓷樣品；

3）將步驟2）所得到的燒滲好緩沖層的陶瓷樣品，再經過絲網印刷涂覆粘結性能和導電性能良好的中溫銀漿料，在500?°C~600?°C溫度下燒結20?min~30?min，固化形成金屬銀電極，即制得抗疲勞特性優異的鐵電陶瓷材料。