[發明專利]一種低濃度鎳鈷生物浸出液中回收鎂的方法

有效

• 申請號: 201210585543.5
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103898323A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 劉學;溫建康;陳勃偉;武彪
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B3/46;C22B26/22
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 王淳

技術領域

本發明涉及一種低濃度鎳鈷生物浸出液中鎂的回收工藝，特別是鎳鈷品位極低的尾礦生物浸出液中高濃度鎂的回收工藝。

背景技術

在生物浸出過程中，鎂作為一種雜質離子，通常是采用優先萃取鎳鈷，然后沉淀法回收鎂。但是低濃度鎳鈷生物浸出液由于低pH、鎳鈷濃度極低、雜質尤其是鎂濃度高，無論是在技術可行性上還是經濟可行性上均無法利用傳統方法回收鎂。低pH，即pH值一般在1.8～2.4之間；鎳鈷濃度極低，20mg/L～600mg/L之間；雜質含量高，由于低品位鎳鈷硫化礦的脈石中常為蛇紋石、橄欖石等含鎂硅酸鹽，造成生物浸出液中的鎂離子濃度為鎳鈷濃度的50倍以上。這些特性導致了該種生物浸出液中優先回收鎳鈷變得不現實，所以針對低濃度鎳鈷生物浸出液分離提取有價金屬，綜合回收鎂是亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的低濃度鎳鈷生物浸出液中回收鎂的工藝，能夠降低鎂與鎳鈷在生物浸出液中的濃度比，實現含鎳鈷的萃余液在生物堆浸工程中的循環，降低氫氧化鈉的使用量，從而有效降低生產成本。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種低濃度鎳鈷生物浸出液中回收鎂的方法，其特征在于，步驟為：

（1）當生物浸出液中鎂離子達到10g/L以上時進行萃取，萃取劑為體積比3:1的P204和TBP，萃取時相比O:A為1:2-1:6，萃取級數為3-4級，萃取后洗滌，萃余液及洗滌水返回生物浸出工序；

當生物浸出液中鎂離子達到10g/L以上時，一方面會增加萃取的困難，另一方面會影響生物浸出過程中細菌的生長繁殖及氧化活性，因此在鎂離子達到10g/L時開始萃取回收鎂；

（2）用鹽酸對萃取液進行反萃，相比O:A為4:1-8:1，反萃級數3-4級，反萃洗滌；

（3）反萃后，反萃液的pH<1，加溫反萃液至90℃，使其中的氯化氫揮發，回收鹽酸，反萃液pH接近中性，形成鎂鹽溶液；

（4）鎂鹽溶液使用氫氧化鈉溶液沉淀，終點pH值控制在10.0-10.5之間，得到氫氧化鎂沉淀；沉淀后的液體中鎂離子低于10mg/L；

（5）得到的氫氧化鎂加溫至550℃脫水30min，得到氧化鎂。

如上所述的方法，優選地，所述的生物浸出液中鎂離子濃度為鎳鈷離子濃度的50倍以上，pH在1.8-2.4。

如上所述的方法，優選地，步驟（2）中所述的鹽酸濃度為3～5mol/L。

如上所述的方法，更優選地，步驟（2）中所述的鹽酸濃度為4mol/L。

如上所述的方法，優選地，步驟（4）中所述的氫氧化鈉溶液濃度為質量分數40～50%。

如上所述的方法，更優選地，步驟（4）中所述的氫氧化鈉溶液濃度為質量分數50%。

本發明的有益效果在于：

本發明方法不同于一般的優先萃取鎳鈷-沉淀法回收鎂的工藝，而是先用廉價萃取劑優先萃取鎂，降低鎂與鎳鈷在生物浸出液中的濃度比，實現含鎳鈷的萃余液在生物堆浸工程中的循環；再利用鹽酸反萃，之后加溫揮發氯化氫，使鎂濃度濃縮，同時溶液接近中性，既實現了鹽酸回用，又降低了氫氧化鈉沉淀的用量，有效降低了生產成本。

附圖說明

圖1為本發明一種實施例的工藝流程框圖。

具體實施方式

如圖1所示，1、低品位鎳鈷硫化礦；2、經生物堆浸；3、得到低濃度鎳鈷生物浸出液；4、萃取鎂；5、萃余液返回2；6、鹽酸反萃；7、加溫揮發氯化氫；8、收集氯化氫；9、得到中性氯化鎂溶液；10、氫氧化鈉沉淀；11、得到氫氧化鎂沉淀；12、加熱分解；13、得到氧化鎂。

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

將本發明方法應用于老撾低品位鎳鈷礦的生物浸出液。該生物浸出液中鎳濃度為106mg/L，鈷濃度為56mg/L，鐵濃度為45mg/L，鎂濃度為10.8g/L。

（1）低濃度鎳鈷生物浸出液中鎂的萃取

將老撾低品位鎳鈷礦進行生物堆浸，當浸出液中鎂離子達到10g/L以上時，細菌的生長繁殖及氧化活性受到較大影響，即開始萃取回收鎂。將P204和TBP以體積比3:1混合，成為混合萃取劑，相比O:A為1:4，萃取級數為3級。萃取洗滌后，洗滌水與萃余液全部返回生物堆浸。

（2）萃取有機相中鎂的反萃

鎂離子進入有機相后，使用4mol/L的鹽酸進行反萃，相比O:A為4:1，反萃級數4級。反萃洗滌。

（3）反萃液中鹽酸的回收