[發明專利]一種降低5A分子篩顆粒度的方法

無效

• 申請號: 201210585489.4
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103007877A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 常云峰;張福麗
• 申請（專利權）人: 天津眾智科技有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;B01J20/28;B01D53/047
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于分子篩領域，涉及一種降低5A分子篩顆粒度的方法。

背景技術

變壓吸附PSA制氮法是利用固體吸附劑對氧或氮的優先吸附性能，把空氣中的氧分離出來，同時將空氣中的氮氣富集到大于99.5%的濃度。目前，常用的固體吸附劑有碳分子篩和5A分子篩。碳分子篩（CMS）制氮是基于氧、氮擴散速率的差異，將氮富集于氣相中，富集的氮氣可從吸附器出口直接取出，CMS制氮純度僅99.5%；而5A分子篩(MS)制氮是基于對氧、氮吸附量的差異，氮被富集于吸附相，采用抽真空方式獲取氮，MS制氮可直接生產99.99%純度的氮。

由于5A分子篩的制備方法所限，現有5A分子篩的顆粒度為5微米，現有技術很難經濟高效的合成出更小粒度的5A分子篩，從而導致MS制氮技術不能發揮出更高的經濟效益。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低5A分子篩顆粒度的方法，本方法將微孔晶粒細化與晶體表面改性技術相結合，在大幅度降低晶體顆粒的同時最大限度的減小或避免對微孔晶粒的晶體結構的破壞，從而成功實現顆粒細化帶來的吸附速率加快的最大化。同時，本發明將吸附劑顆粒進行細化，使顆粒粒徑大幅度減小，從而降低吸附質分子在吸附劑晶體內部的擴散歷程，大幅度縮短達到吸附飽和平衡的吸附周期。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種降低5A分子篩顆粒度的方法，步驟如下：

⑴將5A分子篩分散至分散劑內，制成分子篩懸浮液，控制固含量在30-60%重量百分比；

⑵選擇研磨介質，本發明使用的研磨介質的粒徑為0.5-2.5mm；

⑶設置研磨機參數，轉速為1000-5000r/min，時間1-60min；

⑷將分子篩懸浮液、研磨介質加入研磨機，研磨即得。

而且，所述研磨介質的粒徑為1mm。

而且，在步驟⑴之前還在5A分子篩中加入孔道支撐劑。

而且，所述孔道支撐劑加入量為10-50%重量百分比。

而且，所述步驟⑸研磨后的5A分子篩顆粒度為2-3微米。

而且，所述步驟⑸研磨后的5A分子篩顆粒度為2.3或2.9微米。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明首次建立一種改變5A分子篩顆粒度的方法，利用高速剪切研磨工藝將5A分子篩顆粒度由5μm降至原顆粒度的50%左右，通過設置本發明首創的懸浮液固含量、研磨機轉速、研磨介質及其粒徑，成功地降低5A分子篩的顆粒度，同時依然最大程度的保證5A分子篩的微孔結構，在維持5A分子篩吸附量不變的情況下，降低分子篩的顆粒度，能夠縮短5A分子篩變壓吸附制氮的吸附周期，能顯著提高高純氮氣的產量，增加MS變壓吸附制氮的經濟效益。

2、本發明將吸附劑顆粒進行細化，使顆粒粒徑大幅度減小，從而降低吸附質分子在吸附劑晶體內部的擴散歷程，大幅度加快達到吸附飽和平衡的吸附速度。本發明對變壓吸附空氣分離常用分子篩5A分子篩，進行顆粒細化使5微米的晶粒減小到低于3.0微米，接近2.2微米，在吸附量變化可以忽略的情況下，使吸附速率加快約60%，也就是說采用本發明可使吸附劑的吸附分離效率提高60%。

3、本發明涉及的高速剪切研磨工藝可以用高剪切旋轉研磨機/攪拌器或介質研磨機來實現，不需要特殊儀器，方法具有普遍性。

4、本發明將微孔晶體顆粒細化與晶體表面改性技術相結合，在大幅度降低晶體顆粒的同時最大限度的減小或避免對微孔晶粒的晶體結構的破壞，從而成功實現顆粒細化帶來的吸附速率加快的最大化。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

一種降低5A分子篩顆粒度的方法，步驟如下：

⑴測定購買5A分子篩的顆粒度、總比表面積以及微孔比表面積；

⑵將5A分子篩分散至分散劑內，制成分子篩懸浮液，控制固含量在30-60%重量百分比，固含量是5A分子篩細化能夠成功的重要參數之一，因為固含量能夠影響分子篩之間、分子篩與研磨介質之間的相互作用力，是能夠影響研磨后分子篩微孔比表面積的重要參數；

⑶選擇研磨介質，本發明使用的研磨介質的粒徑為0.5-2.5mm，其中1mm的效果是最好的，在相同條件下，研磨后的催化劑相對吸附速率最高；

⑷設置研磨機參數，轉數為1000-5000r/min，時間1-60min