[發明專利]負載型鎳基催化劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201210585136.4
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103055883A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 魏作君;顧運江;李振斌;劉迎新
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;B01J23/889;C07D307/88
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種負載型鎳基催化劑，其特征在于，所述的催化劑以活性炭為載體，所述的載體上負載有鎳、鎳的氧化物中的一種和助劑，所述的助劑為鐵單質、錳單質、鉬單質、鐵的氧化物、錳的氧化物、鉬的氧化物中的一種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的負載型鎳基催化劑，其特征在于，所述的催化劑中活性炭、鎳元素和助劑中活性金屬元素三者的質量比為1:0.05-0.5:0.01-0.2；

所述的助劑中活性金屬元素為鐵、錳、鉬中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求2所述的負載型鎳基催化劑，其特征在于，所述的催化劑中活性炭、鎳元素和助劑中活性金屬元素三者的質量比為1:0.05-0.5:0.01-0.1。

4.根據權利要求1所述的負載型鎳基催化劑，其特征在于，所述的活性炭的比表面積為500m²/g-1500m²/g。

5.根據權利要求1-4任一項所述的負載型鎳基催化劑的制備方法，其特征在于，包括步驟：

（1）將活性炭載體在氮氣氣氛中、400℃-600℃下焙燒3h-8h，得到處理好的活性炭；

（2）按照催化劑中鎳元素和助劑中活性金屬元素的理論值計算相應的可溶性鎳鹽和可溶性活性金屬鹽的用量，以水為溶劑配制浸漬液；將步驟（1）中處理好的活性炭在15℃-35℃下于浸漬液中浸漬8h-14h，得到負載型鎳基催化劑前體物；

所述的可溶性活性金屬鹽為可溶性鐵鹽、可溶性錳鹽、可溶性鉬鹽中的一種或兩種以上；

（3）將步驟（2）中負載型鎳基催化劑前體物在80℃-150℃真空干燥5h-10h，再于400℃-800℃氮氣氣氛下煅燒2h-8h，然后在300℃-700℃下氫氣還原1h-10h，制得負載型鎳基催化劑。

6.根據權利要求5所述的負載型鎳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鎳鹽為硝酸鎳、乙酸鎳、檸檬酸鎳、氯化鎳中的一種或兩種以上；

所述的可溶性鐵鹽為硝酸鐵、醋酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或兩種以上；

所述的可溶性錳鹽為醋酸錳、硝酸錳中的一種或兩種；

所述的可溶性鉬鹽為鉬酸鈉、鉬酸銨中的一種或兩種。

7.根據權利要求1-4任一項所述的負載型鎳基催化劑的應用，其特征在于，所述的負載型鎳基催化劑在催化苯酐加氫制備苯酞中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述的應用方法包括步驟：以權利要求1-4任一項所述的負載型鎳基催化劑為催化劑，以苯酞為反應溶劑，通過苯酐選擇性加氫反應制備苯酞；所述的苯酐、反應溶劑苯酞、負載型鎳基催化劑三者的質量比為1：0.1-10：0.01-0.1，反應溫度150℃-250℃，反應壓力1.0MPa-6.0MPa，反應時間1h-18h。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的苯酐選擇性加氫反應完成后經過后處理得到產物苯酞；所述的后處理包括步驟：反應物靜置冷卻至120℃±5℃，熱過濾回收催化劑，剩余物用碳酸鈉水溶液洗滌、過濾，濾液在-0.09Mpa至-0.097MPa下真空精餾后，余下組分為產物苯酞。