[發明專利]一種氯丁橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210585116.7
• 申請日: 2012-12-30
• 公開（公告）號: CN103059185A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 高文龍;雒雄雄;馬東柱;張志剛;柏常春
• 申請（專利權）人: 山西合成橡膠集團有限責任公司
• 主分類號: C08F136/18
• 分類號: C08F136/18;C08F2/38
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種氯丁橡膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將重量比為1-1.5:1的水相和油相混合后在15-30℃溫度下進行乳化，乳化完成后在5-20℃溫度下連續加入自由基引發劑，引發聚合反應；其中：所述油相以重量份計包括100份氯丁二烯、0.02-0.5份分子量調節劑、以及3-5份乳化劑；所述水相以重量份計包括0.4-0.8份強堿、0.2-0.6份電解質鹽、100-150份去離子水、以及0.3-0.8份分散劑；所述自由基引發劑為質量濃度為0.5-3%的過硫酸鉀溶液或過硫酸鉀質量濃度為0.5-2%且蒽醌-2-磺酸鈉質量濃度為0.1-0.5%的軟水混合溶液或過硫酸鉀質量濃度為0.5-2%且甲米亞磺酸質量濃度為0.1-0.5%的軟水混合溶液；

（2）當聚合反應轉化率達到80-90%時，加入終止劑停止反應后再加入穩定劑攪拌混合均勻；脫除未反應的單體，調節pH至5-7，經冷凍轉鼓成膜、洗滌、干燥，即可得到氯丁橡膠；其中：所述終止劑以重量份計由1-1.5份甲苯、0.01-0.03份吩噻嗪、0.05-0.15份抗氧劑264、0.5-0.8份軟水、0.01-0.05份十二烷基硫酸鈉、以及0.01-0.05份β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽組成；所述穩定劑以重量份計由1.2-2份甲苯、0.8-1.5份二硫四乙基秋蘭母、0.8-1.5份軟水、以及0.01-0.05份十二烷基硫酸鈉組成。

2.根據權利要求1所述的氯丁橡膠的制備方法，其特征在于：所述強堿采用氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述電解質鹽采用亞硫酸鈉或亞硫酸鉀；所述分散劑采用β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽。

3.根據權利要求1或2所述的氯丁橡膠的制備方法，其特征在于：所述分子量調節劑為正十二碳硫醇或叔十二碳硫醇或以任意比例混合的正十二碳硫醇和叔十二碳硫醇；所述乳化劑為歧化松香。

4.根據權利要求1或2所述的氯丁橡膠的制備方法，其特征在于：所述聚合反應的溫度為5-15℃；所述水相和油相以重量比為1-1.3:1混合；所述水相和油相的乳化溫度為15-25℃。