[發明專利]一種顯示鑄態鉛或鉛合金宏觀形貌的方法

無效

• 申請號: 201210584488.8
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103900887A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 袁學韜;呂旭東;雷揚;姚磊;華志強;王磊;李弢
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;C23F1/30;C23F3/06
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明屬于金相樣品制備技術領域，具體涉及一種能清晰顯示鑄態鉛或鉛合金宏觀形貌的方法。

背景技術

由于鉛的硬度小，鉛及其合金很軟，在低壓力下就會發生變形，在采用傳統方法制備鉛及鉛合金金相樣品時，研磨和拋光過程中會發生較大的表面流動和變形，如不徹底去除該變形層就會掩蓋真實組織，造成假象，給制備金相樣品帶來困難。在打磨過程中，應盡量避免磨粒嵌入樣品表面，以便得到真實的組織。形變及形變再結晶的鉛、鉛合金樣品的晶粒尺寸較小，利用金相顯微技術/掃描電子顯微技術/EBSD技術可清晰地顯示各晶粒的形狀并能準確地估算樣品的平均晶粒尺寸；而鑄態鉛、鉛合金的晶粒尺寸較大，在最小放大倍數下，仍不能顯示一個完整晶粒，導致不能完整地顯示各個晶粒的形狀和準確估算鑄態鉛、鉛合金樣品的平均晶粒尺寸。因此，減少鑄態鉛、鉛合金的研磨工序和選擇能夠清晰顯示鑄態鉛、鉛合金樣品宏觀形貌的侵蝕液，不僅可簡化樣品制備工序，提供真實的組織，還可大大提高鑄態鉛、鉛合金樣品平均晶粒尺寸的估算準確度。

發明內容

針對現有技術的上述問題，本發明提供一種能清晰顯示鑄態鉛、鉛合金金相宏觀組織的方法。

為實現上述目的，辦發明包括如下技術方案：

一種顯示鑄態鉛或鉛合金宏觀形貌的方法，該方法包括如下步驟：

A.手工打磨：用200#～1000#水砂紙打磨鑄態鉛或鉛合金樣品待觀察表面，使鑄態鉛或鉛合金樣品待觀察面平整；

B.化學拋光：在鑄態純鉛樣品或鉛合金樣品待觀察表面上滴加拋光液，該拋光液由H₂O₂和CH₃COOH按體積比0.5～0.8∶1.2～1.5組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待觀察表面無黑/灰色產物生成；

C.侵蝕：在經步驟B處理后的樣品表面滴加侵蝕液，該侵蝕液由濃度為60～70wt％的硝酸、七鉬酸銨和去離子水按重量份比20～50∶5～10∶50～150組成，當侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液，5～15s后用去離子水沖洗樣品表面，隨后將沖洗后的樣品放在乙醇中浸泡5～10秒鐘，取出用冷風吹干，得到宏觀形貌已清晰顯示的樣品。

如上所述的方法，優選地，所述鉛合金中鉛含量大于80％。

如上所述的方法，優選地，所述方法包括如下步驟：

A.手工打磨：用800#水砂紙打磨鑄態純鉛樣品待觀察表面，使鑄態鉛樣品待觀察面平整；

B.化學拋光：在鑄態純鉛樣品待觀察表面上滴加拋光液，該拋光液由H₂O₂和CH₃COOH按體積比0.5∶1.5組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待觀察表面無黑/灰色產物生成；

C.侵蝕：在經步驟B處理后的樣品表面滴加侵蝕液，該侵蝕液由硝酸(濃度為68wt％)、七鉬酸銨和去離子水按重量份比50∶5∶150組成，當侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液，15s后用去離子水沖洗樣品表面，隨后將沖洗后的樣品放在乙醇中浸泡10秒鐘，取出用冷風吹干，得到宏觀形貌已清晰顯示的樣品。

如上所述的方法，優選地，所述方法包括如下步驟：

A.手工打磨：用800#水砂紙打磨鑄態鉛合金待觀察表面，使鑄態鉛合金樣品待觀察面平整；

B.化學拋光：在鑄態純鉛合金樣品待觀察表面上滴加拋光液，該拋光液由H₂O₂和CH₃COOH按體積比0.8∶1.2組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待觀察表面無黑/灰色產物生成；

C.侵蝕：在經步驟B處理后的樣品表面滴加侵蝕液，該侵蝕液由硝酸(濃度為68wt％)、七鉬酸銨和去離子水按重量份比20∶10∶50組成，當侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液，5s后用去離子水沖洗樣品表面，隨后將沖洗后的樣品放在乙醇中浸泡5秒鐘，取出用冷風吹干，得到宏觀形貌已清晰顯示的樣品。

如上所述的方法，優選地，所述方法包括如下步驟：

A.手工打磨：用800#水砂紙打磨鑄態鉛合金待觀察表面，使鑄態鉛合金樣品待觀察面平整；

B.化學拋光：在鑄態純鉛合金樣品待觀察表面上滴加拋光液，該拋光液由H₂O₂和CH₃COOH按體積比0.7∶1.3組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待觀察表面無黑/灰色產物生成；