[發(fā)明專利]球形磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210584465.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN103066280A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉又勇;孫實(shí)文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 珠海泰坦能源電子技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 廣東秉德律師事務(wù)所 44291
• 代理人: 楊煥軍

1.球形磷酸鐵鋰正極材料，其特征在于，它是結(jié)構(gòu)式為Li_(1-x)A_xFe_(1-y)B_yPO₄/C磷酸鐵鋰材料形成的顆粒具有中空球形結(jié)構(gòu)，顆粒球粒直徑為4～25μm，平均比表面積為5～30m²/g；其中0≤x≤0.15，0≤y≤0.15，A和B分別為Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、Ti、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、Ni、Co元素及稀土元素化合物中的一種或多種，C按照質(zhì)量百分比計(jì)算占Li_(1-x)A_x?Fe_(1-y)B_yPO₄/C化合物的含量為1～20％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

(1)將軟模板劑溶解在溶液介質(zhì)中，攪拌約5～30分鐘，制得溶液A；

(2)將用于制備Li_(1-x)A_x?Fe_(1-y)B_yPO₄/C磷酸鐵鋰材料顆粒的含鋰化合物、含鐵化合物、含磷化合物、含碳化合物按照化學(xué)計(jì)量比配制，加入溶液A中并混合均勻，混合后采用高速研磨使其均勻納米化，在原子級(jí)別上混合后得到混合漿料為溶液B；

(3)然后在溶液B的混合漿料中添加摻雜試劑，使得以上原材料混合溶液在軟模板劑中均勻分散，最后制得液態(tài)前軀體C′；

(4)所得均勻分散的液態(tài)前軀體C′，采用噴霧干燥法得到固態(tài)前軀體D；

(5)所得固態(tài)前軀體D，采用在惰性或弱還原性氣氛下，采用高溫煅燒爐或者高溫微波爐一次或者兩次加熱煅燒，燒結(jié)溫度為600-850℃，在燒結(jié)溫度下燒結(jié)4～24小時(shí)，去除軟模板，得到中空球形磷酸鐵鋰材料；中空球形磷酸鐵鋰材料的結(jié)構(gòu)式為Li_(1-x)A_x?Fe_(1-y)B_yPO₄/C，其中0≤x≤0.15，0≤y≤0.15，A和B分別為Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、Ti、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、Ni、Co元素及稀土元素化合物中的一種或多種，C按照占Li_(1-x)A_x?Fe_(1-y)B_yPO₄/C化合物的質(zhì)量百分比計(jì)算為1～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的噴霧干燥法為離心噴霧干燥法、或壓力噴霧干燥法、或噴嘴式噴霧干燥法。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述軟模板劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚醚(P123)、EO-PO型聚醚(F127)、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺以及吐溫系列混合物中的一種或多種，以質(zhì)量百分比計(jì)，軟模板劑的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的1％～30％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含鋰化合物為磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、氯化鋰中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含鐵化合物為氯化鐵、氧化鐵、磷酸鐵、醋酸鐵、硝酸鐵中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含磷化合物為五氧化二磷、磷酸、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸銨、磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸一氫鉀、磷酸二氫鉀中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述含碳化合物為石墨、導(dǎo)電炭黑、碳納米管、碳納米微球、碳納米纖維、碳凝膠、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、抗壞血酸、淀粉、纖維素、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙乙烯氰、酚醛樹脂、丁苯橡膠乳、聚苯乙烯、羧甲基纖維素中的一種或多種；以質(zhì)量百分比計(jì)，含碳化合物的用量是中空球形磷酸鐵鋰材料生成量的1％～20％。