[發明專利]一種利用伽馬射線制備石墨烯/鎳納米復合材料的方法

有效

• 申請號: 201210584051.4
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103011151A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 趙弘韜;張麗芳;徐平;李志剛
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院技術物理研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00;B22F9/24
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明屬于納米復合材料及輻射化學交叉領域，特別是涉及一種利用伽馬射線制備石墨烯/鎳納米復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種二維(2D)平面結構的單層石墨晶體，它是構筑其它維度碳材料(OD富勒烯、1D碳納米管、3D石墨)的基本結構單元。石墨烯具有良好的結晶性及優異的電學、熱學和力學性能，自2004年被成功制備以來，迅速引發了各個領域對它的研究熱潮。由于石墨烯具有性能優異、成本低廉、可加工性好等諸多優勢，它在電子、信息、能源、材料和醫藥領域必將有廣闊的應用前景。

石墨烯的制備技術越來越完善，為基于石墨烯而構建的新型材料的研究和開發奠定了良好的基礎，提供了原料的保障。通過化學修飾是實現對石墨烯的功能化的一個有效途徑。文獻中已有報道采用水合肼作為還原劑，還原氧化石墨和氯化鎳的混合溶液制備石墨烯-納米鎳復合材料，此法所得到的鎳粒子尺寸較大且不容易控制，團聚較為嚴重，需加入表面活性劑、有機溶劑等來抑制其團聚，在一定程度上增加了成本；另外，水合肼作為還原劑對環境危害較大。

發明內容

本發明是要解決現有方法制備石墨烯-鎳納米復合材料成本高、對環境危害大的問題，而提供了一種利用伽馬射線制備石墨烯/鎳納米復合材料的方法。

一、氧化石墨的制備：采用改良的Hummer法以天然鱗片石墨為原料進行氧化反應制備氧化石墨；

二、將步驟一制備的氧化石墨與鎳鹽進行混合，然后超聲分散于去離子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨與鎳鹽質量比為1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的濃度為3～7g/L；

三、向混合溶液中滴加異丙醇，然后在伽馬射線照射下進行反應得到產物；其中，所述混合溶液與異丙醇的體積比為1∶(0.05～0.4)，所述伽馬射線劑量為20～80Gy/min，照射時間為4～8h；

四、將產物經離心分離、清洗和干燥后即得到石墨烯/鎳納米復合材料。

有益效果：

1、本發明所涉及到的反應均在常溫常壓下進行，反應條件溫和、制備成本低廉，特別適合材料的量化生產。

2、本發明實施方法簡單，可控性強，具有良好的重現性，生成的產品質量穩定。

3、本發明實施過程中所用試劑易于清除，同時不需要表面活性劑和有機溶劑，對環境危害小，并且制備的產物純度高。

附圖說明

圖1是試驗1中制備的石墨烯/鎳納米復合材料的TEM圖；

圖2是試驗1中制備的石墨烯/鎳納米復合材料的XRD圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的一種利用伽馬射線制備石墨烯/鎳納米復合材料的方法按以下步驟實現：

一、氧化石墨的制備：采用改良的Hummer法以天然鱗片石墨為原料進行氧化反應制備氧化石墨；

二、將步驟一制備的氧化石墨與鎳鹽進行混合，然后超聲分散于去離子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨與鎳鹽質量比為1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的濃度為3～7g/L；

三、向混合溶液中滴加異丙醇，然后在伽馬射線照射下進行反應得到產物；其中，所述混合溶液與異丙醇的體積比為1∶(0.05～0.4)，所述伽馬射線劑量為20～80Gy/min，照射時間為4～8h；

四、將產物經離心分離、清洗和干燥后即得到石墨烯/鎳納米復合材料。

本實施方式效果：

1、本發明所涉及到的反應均在常溫常壓下進行，反應條件溫和、制備成本低廉，特別適合材料的量化生產。

2、本發明實施方法簡單，可控性強，具有良好的重現性，生成的產品質量穩定。

3、本發明實施過程中所用試劑易于清除，同時不需要表面活性劑和有機溶劑，對環境危害小，并且制備的產物純度高。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中采用改良的Hummer法以天然鱗片石墨為原料進行氧化反應制備氧化石墨的方法為：

一、向三頸瓶中加入150ml質量濃度為98％的濃硫酸，然后在冰水浴下向三頸瓶中加入6g天然鱗片石墨，攪拌加入19.5g?KMnO₄，然后控制反應溫度在0～20℃反應1h后在0～35℃反應2h得到反應液；

二、將反應液轉入500ml蒸餾水中，在60℃反應1h后轉移至1400ml蒸餾水和100ml質量濃度為3％雙氧水的混合液中，繼續攪拌24h，過濾、洗滌，60℃干燥即完成了氧化石墨的制備。其他參數與步驟與具體實施方式一相同。