[發明專利]有機硅生產中廢水的資源化再利用的方法

無效

• 申請號: 201210583870.7
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103172195A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 錢鋒;黃茹;紀文強;蔣援斌
• 申請（專利權）人: 江蘇三木化工股份有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C08G77/06;C08G77/04;C01B7/01
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

技術領域

本發明提供了一種有機硅樹脂生產中廢水的再利用方法，屬于水處理技術領域。?

背景技術

有機硅樹脂是高度交聯的網狀結構的聚有機硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷等的各種混合物，在有機溶劑如甲苯存在下，在較低溫度下加水分解，得到酸性水解物。水解產物中含有較多的硅醇。水解物經水洗除去酸，硅醇再經過縮合后，最后形成高度交聯的立體網絡結構。?

目前通常采用的有機硅樹脂生產采用的工藝路線是：間歇法有機硅樹脂生產工藝，主要步驟：1、幾種單體與溶劑混合；2、混合單體在一定溫度下在水中進行水解反應，水解反應完成后靜置分層，分掉下層酸水，再轉到水洗釜進行水洗；3、水洗幾次分掉下層弱酸水，上層低分子硅醇溶液轉到濃縮釜濃縮；4、最后經濃縮后的低分子硅醇溶液在縮合釜在一定溫度下進行縮合反應得有機硅樹脂。?

但是，在水解和水洗過程中會產生大量的酸性廢水，這些酸性廢水當中含有大量的鹽酸、有機溶劑以及未被分離出的低分子硅醇混合物，通常，這些廢水在被處理后，需要消耗大量的化學處理劑，成本高，易造成環境污染和資源的浪費。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：有機硅樹脂生產過程中產生的酸性廢水的資源化再利用。采用如下技術方案：?

一種有機硅樹脂生產中廢水的資源化再利用的方法，包括下述步驟：?

將有機硅樹脂生產中的水洗工藝產生的酸性廢水在分層罐中靜置分層，得到上層有機層和下層水層；?

上層有機層送入有機硅樹脂生產的水洗-濃縮-縮合工序，制得有機硅樹脂；?

下層水層通過循環澄清池進行澄清，得到的酸性廢水經鹽酸吸收塔中吸收氯化氫氣體制成鹽酸溶液。?

上述方法中，可以采用普通的靜置分層裝置使廢水進行分層，例如池子、罐體等。最好是在罐體中靜置分層5～7天。這樣可以使廢水更好地分離為下層廢水和上部的有機層。?

將靜置分層得到的下層液送入循環清洗池中，是用于進一步地除去懸浮的顆粒，使制得的鹽酸溶液的純度更好。?

下層液屬于酸性液體，其可以用于吸收氯化氫制成鹽酸溶液。當送入工業制鹽酸的吸收塔時，可以用于替代常規工業制鹽酸中的水，當吸收了氯化氫后，能夠制成30%~37%的高濃度鹽酸。?

上層的有機層當中，含有一部分有機硅單體水解未反應完全的原料以及未分離的低分子硅醇（有機硅中間體），將上層的有機層再次送入水洗、濃縮工藝后，再進入縮合工序，可以將這部分原料重利用，可提高有機硅樹脂生產的收率，使資源得到再利用；上層有機層可以與正常的物料混合后進行水洗及后續工藝，也可以單獨進行水洗、濃縮、縮合，都可以實現本發明的技術方案，提高有機硅生產的收率。?

有益效果?

本發明提供的有機硅樹脂生產中廢水的資源化再利用的方法，使生產工藝中的酸性廢水得到重新再利用，解決了現有技術中廢水處理耗費高、對環境污染大、資源無法得到完全的利用的不足。使廢水可以再次利用制成工業鹽酸，另外，也可以提高有機硅樹脂生產中的收率。?

附圖說明

圖1是本發明提供的有機硅樹脂生產中廢水的資源化再利用的方法的裝置示意圖。其中，1是有機硅廢水池；2是分層罐；3是循環澄清池；4是鹽酸吸收塔。?

具體實施方式

本實施例中采用如下的裝置。?

分層罐2(100立方，玻璃鋼材質)：4個，循環池3(100立方，玻璃鋼材質)：1個，有機硅廢水池1(100立方，內涂環氧瀝青防腐)：1個，輸送管道(若干，聚丙烯材質)，鹽酸吸收塔4(200立方)：1個。?

回收利用工藝是：將有機硅樹脂工序中收集到的酸水先放入有機硅廢水池1內集中，再轉到4個分層罐2中靜置，一般靜置5～7天，把下層的的水層用輸送管道送到循環澄清池3中，進一步除去懸浮的顆粒。澄清后的酸性廢水輸送到鹽酸吸收塔4中，通入氯化氫氣體進行吸收，最終制成30%~37%(w/w)的鹽酸。?

有機硅廢水池1上層的有機層抽出，其中含有回收的低分子硅醇（有機硅中間體）混合?物，將這些回收的低分子硅醇混合物重新經過水洗、濃縮工藝后，可以提高有機硅樹脂生產的產品收率。?

采用常規的有機硅樹脂生產方法，單體投料配方如下：?

二甲基二氯硅烷：280kg一苯基三氯硅烷：370kg二甲苯：800kg水：2000kg。?

按此配方經水解→水洗→濃縮→縮合后可得50%固含成品樹脂1100公斤。?