[發明專利]一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法

有效

• 申請號: 201210583722.5
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103031414A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 丁宏升;馮魁;王永喆
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C21D1/26
• 分類號: C21D1/26;C21D9/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

技術領域

本發明涉及一種磁性合金的制備方法。

背景技術

釹鐵硼永磁材料自1983年問世以來，由于釹鐵硼永磁材料具有高性能、低價格的特點，以及對生物醫學、新能源汽車產業的拉動作用，釹鐵硼產業得到迅速的發展。現已被廣泛應用于信息、醫療和節能等高科技領域。我國釹鐵硼產業發展雖然起步較晚，但由于擁有稀土資源的豐富儲備和強大的國內市場需求，因而發展十分迅速，產量逐年增加。目前，我國已經成為釹鐵硼永磁材料出口國，總產量位居世界之首。但我國釹鐵硼永磁材料產業的發展仍面臨巨大阻礙。一是，由于我國廠家生產的產品磁性能遠低于歐美、日本等發達國家，售價僅及發達國家高端產品的一半。其次，由于我國主要生產廠商不擁有自主知識產權，造成產品出口受阻，產品積壓形成對國內市場的壓迫。高性能釹鐵硼永磁材料的新型制備工藝研究已成為國內外學者共同關心的課題。

目前，民品工業生產商品釹鐵硼磁體最大磁能積已經從最初的278.5kJ/m³提高到目前的400kJ/m³，但與理論計算值相比仍存在較大差異。隨著釹鐵硼磁體在各個技術領域中的應用日益廣泛，市場對磁體的磁能積和矯頑力提出了更高的要求。目前制備高性能釹鐵硼磁體的主要方法是燒結法，而燒結法前期要求獲得組織優異的鑄錠。燒結法對于用于制粉的鑄錠中各相的取向、分布的要求都比較嚴格，因此，對高性能釹鐵硼合金鑄錠制備新工藝以及組織性能的研究具有十分重要的工程意義。

冷坩堝定向凝固技術由于其具有軟接觸無污染、可以實現高溫度梯度定向凝固等特點，已被成功應用于Ti-Al、Nb-Si和多晶硅等材料定向凝固的研究。與結構材料Ti-Al、高溫超導材料Y-Ba-Cu-O等很多先進的結構材料和功能材料一樣，釹鐵硼合金中也存在包晶轉變，近年來包晶合金在凝固過程中出現的新現象和新成果備受關注。因此，對于化合物型包晶相的典型代表，研究釹鐵硼合金中小平面包晶相和非小平面初生相在冷坩堝定向凝固條件下的的生長特性具有很強的理論意義。加強對釹鐵硼合金凝固過程的認識也將對釹鐵硼永磁材料的工業生產起到指導作用。

許多先進的結構材料和功能材料都希望獲得定向凝固組織以盡可能多的發揮其潛能，如TiAl、NbSi、AlNiCo、NiMnGa、NdFeB等，釹鐵硼合金作為化合物型包晶相合金的典型代表，研究其定向凝固規律具有很強的理論意義。

目前，對于釹鐵硼合金定向凝固組織的研究主要采用區熔Al2O3陶瓷管的方法，由于Nd元素極其活潑，在高溫下很容易引入Al、O等雜質，因此需要尋找新的方法來研究釹鐵硼合金定向凝固組織。

電磁冷坩堝定向凝固工藝采用感應線圈產生渦流加熱固體使其熔化，采用液態金屬冷卻，以獲得較高溫度梯度，并通過調整抽拉速度控制晶體生長速率，目標是獲得表面質量光滑，內部組織定向的合金鑄錠。在冷坩堝定向凝固實驗中，加熱功率、抽拉速度、線圈高度、線圈匝數和冷卻方式等都是影響定向效果的重要因素。由于將冷坩堝定向凝固技術尚未應用于釹鐵硼合金，因此需要探索適用于釹鐵硼合金冷坩堝定向凝固工藝的工藝，使得定向凝固順利進行，并獲得表面質量完好，內部組織定向的釹鐵硼合金鑄錠。

釹鐵硼合金中各相的成分、結晶程度、相體積分數都將對材料磁性能產生重要影響，而定向凝固過程屬于非平衡凝固，造成冷坩堝定向凝固釹鐵硼試樣的微觀組織與結構都與平衡凝固存在較大差異。對于過包晶成分的釹鐵硼合金在凝固過程中依然保留有較多的α-Fe枝晶，且成分偏析較嚴重；由于冷卻速度過大，各相晶化不完全，一定程度上存在非晶傾向。

發明內容

針對上述差異，本發明采用等溫熱處理工藝和晶化退火工藝對定向凝固試樣進行熱處理，進而探索熱處理工藝與定向凝固釹鐵硼鑄錠微觀組織的對應關系，為制備高性能釹鐵硼鑄錠提供工藝指導。

所述目的是通過如下方案實現的：

一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，對釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1000～1100℃，保溫9.5～10.5小時，在720～740℃晶化退火。

對釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1050℃，保溫10小時，在730℃晶化退火。

對釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1020℃，保溫9.6小時，在725℃晶化退火。

對釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1080℃，保溫10.3小時，在735℃晶化退火。