[發明專利]一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法

有效

• 申請號: 201210583721.0
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103008620A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 丁宏升;馮魁;王永喆
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B22D23/06
• 分類號: B22D23/06;C30B11/00;B22D11/00;B22D27/04;F27B14/06;F27B14/10
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

技術領域

本發明涉及一種定向凝固釹鐵硼合金鑄錠的方法。

背景技術

釹鐵硼永磁合金自1983年問世以來，由于具有高性能、低價格的特點，起到了對生物醫療器械和新能源汽車等行業發展的推動作用，釹鐵硼自身產業發展迅速，已被廣泛應用于信息、醫療和節能等高科技領域。國內釹鐵硼產業雖然起步較晚，但由于我國擁有豐富的稀土資源儲備以及強大的市場需求，因而發展十分迅速，產量呈逐年增加趨勢。目前，我國已經成為釹鐵硼永磁合金材料的重要出口國，總產量位居世界之首。但我國釹鐵硼永磁材料產業的發展仍面臨巨大阻礙。一方面由于我國廠家生產的產品磁性能遠低于歐美、日本等發達國家，售價僅及發達國家高端產品的一半。另一方面由于我國主要生產廠商不擁有自主知識產權，造成產品出口受阻，產品積壓形成對國內市場的壓迫。高性能釹鐵硼永磁材料的新型制備工藝研究已成為國內外學者共同關心的課題。

目前，民品工業生產商品釹鐵硼磁體最大磁能積已經從最初的278.5kJ/m³提高到目前的400kJ/m³，但與理論計算值相比仍存在較大差異。隨著釹鐵硼磁體在各個技術領域中的應用日益廣泛，市場對磁體的磁能積和矯頑力提出了更高的要求。目前制備高性能釹鐵硼磁體的主要方法是燒結法，而燒結法前期要求獲得組織優異的鑄錠。燒結法對于用于制粉的鑄錠中各相的取向、分布的要求都比較嚴格，因此，對高性能釹鐵硼合金鑄錠制備新工藝以及組織性能的研究具有十分重要的工程意義。

冷坩堝定向凝固技術由于其具有軟接觸無污染、可以實現高溫度梯度定向凝固等特點，已被成功應用于Ti-Al、Nb-Si和多晶硅等材料定向凝固的研究。與結構材料Ti-Al、高溫超導材料Y-Ba-Cu-O等很多先進的結構材料和功能材料一樣，釹鐵硼合金中也存在包晶轉變，近年來包晶合金在凝固過程中出現的新現象和新成果備受關注。因此，對于化合物型包晶相的典型代表，研究釹鐵硼合金中小平面包晶相和非小平面初生相在冷坩堝定向凝固條件下的的生長特性具有很強的理論意義。加強對釹鐵硼合金凝固過程的認識也將對釹鐵硼永磁材料的工業生產起到指導作用。

許多先進的結構材料和功能材料都希望獲得定向凝固組織以盡可能多的發揮其潛能，如TiAl、NbSi、AlNiCo、NiMnGa、NdFeB等，釹鐵硼合金作為化合物型包晶相合金的典型代表，研究其定向凝固規律具有很強的理論意義。

目前，對于釹鐵硼合金定向凝固組織的研究主要采用區熔Al2O3陶瓷管的方法，由于Nd元素極其活潑，在高溫下很容易引入Al、O等雜質，因此需要尋找新的方法來研究釹鐵硼合金定向凝固組織。

電磁冷坩堝定向凝固工藝采用感應線圈產生渦流加熱固體使其熔化，采用液態金屬冷卻，以獲得較高溫度梯度，并通過調整抽拉速度控制晶體生長速率，目標是獲得表面質量光滑，內部組織定向的合金鑄錠。在冷坩堝定向凝固實驗中，加熱功率、抽拉速度、線圈高度、線圈匝數和冷卻方式等都是影響定向效果的重要因素。由于將冷坩堝定向凝固技術尚未應用于釹鐵硼合金，因此需要探索適用于釹鐵硼合金冷坩堝定向凝固工藝的工藝，使得定向凝固順利進行，并獲得表面質量完好，內部組織定向的釹鐵硼合金鑄錠。

發明內容

針對現有的釹鐵硼永磁材料存在磁性能低的問題，以及市場對釹鐵硼永磁材料的磁能積和矯頑力都提出了更高要求的問題，本發明提供一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，可有效提高釹鐵硼永磁材料的性能。

所述目的是通過如下方案實現的：

一種定向凝固釹鐵硼鑄錠的冷坩堝制備方法，將電磁冷坩堝定向凝固裝置中的水冷銅坩堝置于封閉的爐體內，水冷銅坩堝外設置有電磁感應線圈，釹鐵硼棒料的上端固定在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑材料的結晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結晶器內設置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應線圈的加熱功率為45～50kW，下抽拉桿的抽拉速度為0.5～1.2mm/min。

所述電磁感應線圈的加熱功率為45kW，下抽拉桿的抽拉速度為0.5mm/min。

所述電磁感應線圈的加熱功率為50kW，下抽拉桿的抽拉速度為0.8mm/min。

所述電磁感應線圈的加熱功率為49kW，下抽拉桿的抽拉速度為1.2mm/min。

線圈頂部相對于坩堝底部的高度為h₁為93mm，底料上表面相對于坩堝底部的高度h₂為75mm，釹鐵硼棒料底面與底料的引熔料頭之間的距離h₃為5mm。