[發明專利]赤霉素發酵液的濃縮方法

無效

• 申請號: 201210583405.3
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103896893A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 杜明華;林雄水;林麗華;方富林;藍偉光
• 申請（專利權）人: 三達膜科技（廈門）有限公司
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

技術領域

本發明涉及化工領域，具體地涉及一種赤霉素的提取方法。

背景技術

赤霉素，是廣泛存在的一類植物激素。其化學結構屬于二萜類酸，由四環骨架衍生而得。可刺激葉和芽的生長。已知的赤霉素類至少有38種。赤霉素應用于農業生產，在某些方面有較好效果。例如提高無籽葡萄產量，打破馬鈴薯休眠；在釀造啤酒時，用GA3來促進制備麥芽糖用的大麥種子的萌發；當晚稻遇陰雨低溫而抽穗遲緩時，用赤霉素處理能促進抽穗；或在雜交水稻制種中調節花期以使父母本花期相遇等。

目前赤霉素主要通過發酵方法制取。發酵主要原料為淀粉、花生餅、玉米漿、葡萄糖等。赤霉素菌種先經斜面菌種培養（27℃，4～5d)，再經種子菌種培養（27℃，4～5d)。在種子罐發酵的工藝條件為27℃，72h。發酵罐合成的工藝條件為27℃，160h，生物合成后經過濾濃縮卻得赤霉素成品（濃縮水劑）。

常見的濃縮方法為蒸汽和納濾膜，生產路線例如：赤霉素發酵液——板框過濾——超濾——納濾——薄膜蒸發——乙酸乙酯萃取——減壓濃縮——結晶。但薄膜蒸發和納濾膜這兩者存在的問題是成本較高，且赤霉素不能達到足夠高的濃度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種赤霉素的濃縮方法，以解決現有技術中存在的上述問題。

本發明提供的技術方案如下：

一種赤霉素發酵液的濃縮方法，包括如下步驟：

（1）赤霉素發酵液，板框過濾；

（2）超濾：

（3）反滲透膜濃縮，其中，反滲透膜的分子截留量為50-150；過膜壓力為25-30bar，溫度低于26℃。

其中，步驟（1）的板框過濾為200目-400目。

其中，步驟（2）的超濾孔徑為1-10萬截留分子量。

其中，超濾料液的濃度1200-1650r/ml。

其中，步驟（3）過膜壓力為28bar，溫度為25℃。

其中，還包括步驟（4）：膜通量下降到預定值時，對膜進行清洗，使膜通量恢復。

本發明發現，料液過膜時，溫度越高，越有利于料液的流動和膜通量的提高，但溫度對赤霉素的透過率影響很顯著，溫度低于26℃，損失的產品會大為減少。如高于26℃，損失會快速增加。因此，20-26℃是最佳范圍。隨著過膜壓力的增加，通量也隨之變大，25-30bar間通量上升的最快，超過30bar通量增加速度放緩。因此，25-30bar是最佳范圍。

同現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、通常的納濾膜得到的濃縮液效價低，不超過3000r/ml，而本發明反滲透膜可將赤霉素料液濃縮到10000r/ml以上。

2、透析液中損失的赤霉素少，產品收率可以達到96.5%以上，，甚至可達到99%以上，

4、產品的收率高，在98%左右。

附圖說明

圖1為膜分離操作基本工藝流程。

圖2為本發明實施例膜通量變化圖。

具體實施方式

實施例1

1）板框過濾

某廠家的赤霉素發酵液經過200目的板框過濾，濃縮液經過水洗再次壓濾，將板框濾液和水洗后的壓濾液合并，作為超濾膜的進料液。

2）超濾除雜

板框濾液經過分子截留量為8萬的卷式超濾膜濃縮，濃縮約60倍，超濾濃縮液回板框再次壓濾，而超濾透析液作為實施例2的進料。

實施例2

分子截留量為50-150的反滲透膜。

方法：將實施例1中得到的料液加入中試設備料罐中，檢查各閥們、開關是否處于正常狀態；啟動設備，定時記錄起止時間、壓力、溫度等相關數據，并定時測定過濾速度（計算膜通量）。

在操作結束后，排除濾渣，用清水沖洗系統，先用07#清洗劑進行清洗，運行20分鐘，用清水沖洗至pH值中性；接著采用10#清洗劑清洗40min。具體操作流程見圖1。

壓力對通量的影響見表1。

表1壓力對膜通量和糖透過率的影響

從表1中可以看出，隨著過膜壓力的增加，通量也隨之變大，25-30bar間通量上升的最快，超過30bar通量增加速度放緩，于是選擇28bar進行進行下一步：。

試驗料液的濃度在1200-1650r/ml間波動，隨著試驗的進行，濃縮罐中的濃度逐漸增加，導致通量也逐漸下降，當通量下降到約1LMH左右時停止濃縮。本次實施例使用反滲透膜進行了3批試驗，膜通量隨時間的變化趨勢見圖2。