[發明專利]阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)測定的離子色譜-在線預處理分析系統

有效

• 申請號: 201210582946.4
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103091414A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 楊宇玲;朱巖;梅喜艷;呂秀陽;尤金花;田守生;張淹;姜仁禹
• 申請（專利權）人: 浙江大學;山東東阿阿膠股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及一種化學儀器分析的使用系統，特別是一種涉及阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)測定的離子色譜-在線預處理分析系統。

?

背景技術

離子色譜作為現代分析手段，被廣泛應用于各種離子型化合物的檢測。復雜樣品中含有各種離子，但是我們的目標離子通常只是其中的幾種，有時由于樣品基質復雜，且會對目標離子的測定造成影響，通常需要消耗較長的樣品前處理時間。采用離子色譜-在線預處理技術能夠較好的解決該問題。

鉻(Ⅵ)具有強烈的致癌和致突變性，由于其更易被人體吸收，其毒性比鉻（Ⅲ）大100倍。長期接觸鉻(Ⅵ)，對人類的健康存在著潛在的危害性。近些年來，“假阿膠”事件頻頻曝光，一些不法商家采用皮革下腳料等劣質材料冒充驢皮制作的偽劣阿膠。由于皮革下腳料在鞣制、染色過程中會添加很多重鉻酸鉀和重鉻酸鈉，故使用它制作的阿膠往往重金屬鉻的含量會嚴重超標。因此，建立阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)的定量測定方法，對規范阿膠市場和保障食品安全具有重要意義。

目前對于阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)的定量測定尚無報道。阿膠中總鉻測定已報道的有火焰原子吸收法，石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子質譜法。由于這三種方法只能測定總鉻含量，不能檢測鉻(Ⅵ)含量，其實際意義存在一定的缺陷。在其他基質中，測定鉻(Ⅵ)的方法主要有直接分光光度法、離子色譜法、離子交換柱分離-電感耦合等離子體質譜法和離子色譜-電感耦合等離子體質譜法等方法。由于分光光度法精度不高，離子交換柱分離-電感耦合等離子體質譜法操作繁瑣，離子色譜-電感耦合等離子體質譜法前處理麻煩，儀器昂貴，根據可行性和可推廣性，擬參照離子色譜法的研究思路，對阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)進行定量檢測。

?

發明內容

本發明正是針對現有技術的不足之處，提供了一種離子色譜-在線預處理技術用于阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)的測定，縮短樣品前處理時間，提高了檢測效率。

本發明的具體技術方案如下：

本發明是一種阿膠樣品中重金屬鉻(Ⅵ)測定的離子色譜-在線預處理分析系統，讓簡單處理過的阿膠樣品通過一根聚合物反相柱，在堿性條件下，在線去除阿膠中的干擾物質，然后通過離子色譜-閥切換技術將處理過的樣品溶液在富集管中富集，經陰離子交換色譜柱分離，柱后衍生反應可見光檢測。

本發明所述的鉻(Ⅵ)通過柱后衍生可見光檢測，不受其它離子的干擾，選擇性強。?

本發明所述的系統能夠減免繁瑣的樣品前處理過程，縮短樣品分析時間，提高檢測效率，可以適用于一系列復雜基體中離子在線分離檢測的問題，具有很高的實用價值。

本發明是一種離子色譜-在線預處理分析系統，用于阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)的測定。鉻(Ⅵ)在酸性環境下呈強氧化性，容易被還原性物質還原為鉻(Ⅲ)，因此樣品的提取應在堿性條件下進行。阿膠的主要成分是蛋白質及其降解產物和其它某些還原性物質，這些成分對鉻(Ⅵ)的分離測定會帶來一定影響，且不經處理直接進入離子色譜儀會對柱子造成損害。所以在色譜分離前，通常要花費大量的時間進行樣品前處理。本發明首先讓阿膠樣品通過一根聚合物反相柱，在堿性條件下，在線去除阿膠中的干擾物質，并將鉻(Ⅵ)在富集管中富集，再經陰離子交換色譜柱分離，柱后衍生反應可見光檢測。本發明采用了一種在線預處理的方法，大大縮短了分析時間，提高了分析效率。

本發明所述的鉻(Ⅵ)通過柱后衍生可見光檢測，不受其它干擾物質的干擾，選擇性強，并且分析儀器較其它儀器便宜，具有很高的實用價值。?

本發明提供的離子色譜-閥切換技術，可用于阿膠中重金屬鉻(Ⅵ)的測定。當樣品中所有物質經六通閥進入前處理色譜柱時，樣品中干擾物質被保留而其它離子流入隨后十通閥的富集管中進行富集，富集一段時間待樣品中所有待測離子全部流出后，通過十通閥切換將富集柱中的離子沖入后面的分析柱中進行分離檢測。而前面的前處理柱則通過四元梯度泵將淋洗液改為乙腈，對前處理柱進行沖洗，為下次樣品處理做好準備。

本發明具有如下優點：

1.?本發明采用離子色譜-在線預處理分析技術，能夠減免繁瑣的樣品前處理過程，縮短樣品分析時間，提高檢測效率。

2.?采用柱后衍生可見光檢測，無其他干擾離子出峰，選擇性好。

3.?本發明還可以適用于其它一系列復雜基體中離子分離檢測的問題，具有很高的實用價值。

?

附圖說明

圖1為樣品裝載示意圖；

圖2為樣品在線預處理及富集示意圖；

圖3為樣品分離及預處理柱清洗示意圖；

圖4為樣品分析及系統平衡示意圖；