[發明專利]一種含硼化物陶瓷的團聚型復合熱噴涂粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201210581695.8
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103011828A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 栗卓新;祝弘濱;李輝
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明涉及一種含硼化物陶瓷的團聚型復合熱噴涂粉末的制備方法，屬于粉體加工和熱噴涂陶瓷復合涂層領域。

背景技術

由于硼化物陶瓷具有比一般氧化物陶瓷，碳化物陶瓷更高的硬度，更穩定的化學性能以及更優良的耐磨耐蝕性能，含硼化物陶瓷復合涂層近年來被廣泛開發和應用于拉模鑄造零件（MoB，Fe₂B等），鍍鋅沉沒輥（MoB等），耐磨零件（TiB₂，ZrB₂等）等對表面耐磨和抵抗化學侵蝕有較高要求的特殊場合。

熱噴涂（等離子噴涂，超音速火焰噴涂等）是一種制備陶瓷復合涂層的有效方法，它是利用某種熱源將噴涂粉末迅速加熱到熔化或半熔化狀態，再經過高速焰流噴射到基體上形成強化表面的技術。采用熱噴涂技術制備涂層，熱噴涂粉末的性能是決定最后涂層的性能的關鍵因素之一，所以熱噴涂粉末的制備技術至關重要。

噴霧干燥法是制備團聚型復合熱噴涂粉末的主要方法，采用此方法制備的熱噴涂粉末結構均勻，成分可調，流動性好，利于提高粉末沉積率和涂層性能。經過現有技術文獻檢索發現，在已公開的專利中（如CN101280129A，CN101884892A），此類方法一般采用聚乙烯醇（PVA）做粘結劑制備料漿，然后經噴霧干燥機噴霧得到。申請人前期已申請的專利技術（一種用于熱噴涂活塞環涂層的含TiB₂金屬陶瓷復合粉末的制備方法，公開號CN102581292A）也采用此粘結劑制備含TiB₂金屬陶瓷復合粉末，但是經研究發現采用的傳統的聚乙烯醇（PVA）粘結劑在制備其他陶瓷料漿時，料漿性能穩定，但在制備含硼化物陶瓷粉末的料漿時，容易與硼化物陶瓷粉末表面的B₂O₃產生凝膠化反應，使料漿凝膠化，需要加熱至80℃以上才能夠解凝，且解凝效果很難控制，造成料漿不穩定，進料困難，影響復合粉末的性能。所以急需尋找一種或幾種替代PVA的粘結劑用于制備含硼化物陶瓷的前驅體料漿，并獲得相關的噴霧干燥及后續真空熱處理工藝，從而得到性能優良的含硼化物陶瓷復合熱噴涂粉末。

本發明方法針對含硼化物陶瓷的團聚型復合粉末的制備，可克服國內外采用傳統PVA做粘結劑制備含硼化物陶瓷漿料時造成的漿料凝膠化等不穩定現象，從而提高含硼化物陶瓷復合粉末的出粉效率和性能，以利于進一步制備出優良性能的熱噴涂涂層。

發明內容

本發明的目的是針對傳統PVA作為粘結劑在制備含硼化物陶瓷復合粉末方面的不足，提供一種采用其他粘結劑及相應的噴霧干燥和熱處理工藝制備含硼化物陶瓷復合熱噴涂粉末的方法。從而克服國內外采用傳統PVA做粘結劑制備含硼化物陶瓷漿料時需要高溫加熱，并容易造成的漿料凝膠化等不穩定的現象，實現料漿中各成分分散均勻穩定，料漿粘度合適，并可通過調整的噴霧干燥及熱處理工藝得到球形度好，致密度高，流動性好，松裝密度高，粒度分布均勻，能適用于熱噴涂的含硼化物陶瓷復合粉末。

本發明具體包括以下步驟：

（1）首先根據熱噴涂復合粉末成分要求，將硼化物TiB₂、ZrB₂、Fe₂B、MoB、WB粉末中一種或幾種與Ni、Fe、Co、ZrO₂、Al₂O₃粉末中的一種或幾種以質量百分比25%~75%:75%~25%的比例加入氧化鋯球磨罐內，同時加入原粉質量的120%~150%的無水乙醇進行混合球磨15~20小時，使上述物質復合均勻，將球磨好的混合粉烘干，過篩分散后得到粒度小于3微米的粉末留用；

（2）將上述過篩后的混合粉末與分散劑聚丙烯酸銨、檸檬酸銨、聚乙烯亞胺中的一種或幾種以及去離子水按一定比例混合放入球磨罐中球磨，去離子水的加入量為初始粉末質量的45%~200%，分散劑有效加入量為初始粉末質量的0.4%~1.6%，球磨1~2小時使各組分分散均勻后，加入粘結劑聚乙二醇、聚丙烯酸乳液中的一種或幾種繼續球磨5~10小時使料漿均勻穩定，粘結劑有效加入量為初始粉末質量的15%~25%；最后將料漿取出，若有氣泡產生，滴加正丁醇消泡劑，得到含硼化物陶瓷的復合粉末料漿；聚乙二醇優選分子量8000~20000；（3）利用噴霧干燥設備對上述料漿進行噴霧干燥制粒，噴霧干燥設備進口溫度為210~300℃，出口溫度為90~120℃，霧化盤頻率為150~280Hz，得到噴霧干燥粉末；