[發明專利]一種水溶性硒化鋅量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201210581125.9
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103011094A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 鄒桂征;劉淑風
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種水溶性ZnSe量子點的制備方法，其特征在于：以醋酸鋅為鋅源，五水亞硒酸鈉為硒源，巰基丙酸為穩定劑，水合肼作為還原劑；利用水合肼將SeO₃^2-在線緩慢還原為Se^2-的方法在水溶液中制備水溶性的ZnSe量子點，具體步驟如下：

（1）室溫下，向濃度為2.0-10.0毫摩爾/升的醋酸鋅溶液中加入巰基丙酸，醋酸鋅與巰基丙酸的摩爾比為1:（1.5-6），加入過程在磁力攪拌條件下進行，巰基丙酸加入結束后，將溶液酸度調至pH=7-9，得到鋅的前體溶液；

（2）在磁力攪拌條件下，向步驟（1）所得鋅的前體溶液中加入五水亞硒酸鈉，醋酸鋅與亞硒酸鈉摩爾比為1:（0.05-0.20）；

（3）向步驟（2）所得溶液中加入水合肼，100°C條件下恒溫加熱回流15分鐘到8小時，得到ZnSe量子點溶液；醋酸鋅和水合肼摩爾比為1:（10-200）；

（4）提純量子點：將步驟（3）所制得的ZnSe量子點溶液與異丙醇以體積比1:1混合，以7500~8000轉/分鐘的轉速離心；去除上層清液后將所得沉淀溶解于水中，再與異丙醇以體積比為1:10混合，以7500~8000轉/分鐘的轉速離心純化，重復以上離心純化操作2~3次，最后將沉淀溶解于水中，得水溶性ZnSe量子點。

2.根據權利要求1所述的ZnSe量子點的制備方法，其特征是，上述步驟（1）中醋酸鋅與巰基丙酸的摩爾比為1:（2.5-6），進一步優選1:2.5。

3.根據權利要求1所述的ZnSe量子點的制備方法，其特征是，上述步驟（2）中醋酸鋅與亞硒酸鈉的摩爾比為1:（0.10-0.20），進一步優選1:0.10。

4.根據權利要求1所述的ZnSe量子點的制備方法，其特征是，上述步驟（3）中醋酸鋅和水合肼的摩爾比為1:（50-200），進一步優選1:100。

5.根據權利要求1所述的ZnSe量子點的制備方法，其特征是，上述步驟（3）中恒溫加熱回流的時間為1小時到8小時。