[發明專利]碳化鐵顆粒、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201210580895.1
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103030143A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 侯仰龍;楊策
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30;B82Y30/00
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 黃健

1.一種碳化鐵顆粒，其特征在于，是一種以Fe₅C₂為主要成分的納米顆粒，粒度為1-100nm。

2.根據權利要求1所述碳化鐵顆粒，其特征在于，所述納米顆粒的粒度為1-50nm。

3.根據權利要求1或2所述的碳化鐵顆粒，其特征在于，所述碳化鐵顆粒是使零價鐵的有機化合物在鹵代銨鹽作為碳化誘導劑、長鏈胺作為碳源和溶劑的體系中經液相合成得到的產物。

4.權利要求1-3任一項所述碳化鐵顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下過程：

將摩爾比為1∶100～600的碳化誘導劑和溶劑混合得到混合溶液，其中所述碳化誘導劑為鹵代銨鹽，所述溶劑為沸點大于250°C的長鏈胺溶劑；

在保護氣氛中，向被加熱至180～200℃的所述混合溶液中加入零價鐵的有機化合物；控制該反應體系的溫度250～380℃時保溫10～120分鐘；

反應體系冷卻后固液分離，收取碳化鐵顆粒產物。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中，所述鹵代銨鹽選自鹵化銨或有機季銨鹽，或其二種以上的混合物。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，其中，所述有機季銨鹽包括：十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中，所述沸點大于250℃的長鏈胺溶劑選自十二胺、十六胺、十八胺、油胺、十八烷基叔胺和三辛胺中的一種或多種。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中，所述零價鐵的有機化合物選自羰基鐵或二茂鐵。

9.根據權利要求4或8所述的制備方法，其特征在于，其中，所述零價鐵的有機化合物以其有機溶液的形式加入反應體系中，且該有機溶液中，零價鐵的有機化合物與有機溶劑的體積比為1∶1～5。

10.根據權利要求4或8或9所述的制備方法，其特征在于，其中，反應體系中，零價鐵的有機化合物與所述長鏈胺溶劑的摩爾比1∶20～80。

11.根據權利要求4或9所述的制備方法，其特征在于，其中，將所述零價鐵的有機化合物加入所述混合溶液中，先保溫1-30分鐘，再升溫至250～380°C，保溫10～120分鐘。

12.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中，將反應體系冷卻至60-80℃后固液分離，收取碳化鐵顆粒產物。

13.根據權利要求4-6任一項所述的制備方法，其特征在于，其中，配制混合溶液時，所述碳化誘導劑與長鏈胺溶劑的摩爾比為1∶200～400。

14.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，其中，所述零價鐵的有機化合物與所述長鏈胺溶劑的摩爾比1∶30～60。

15.根據權利要求4或11所述的制備方法，其特征在于，其中，反應體系升溫至250～380°C，保溫50～100分鐘。

16.根據權利要求4或12所述的制備方法，其特征在于，其中，反應體系冷卻后固液分離，收集的固體物順序用非極性溶劑和極性溶劑清洗后，收取碳化鐵顆粒產物。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，其中，所述非極性溶劑選自正己烷，所述極性溶劑選自無水乙醇。

18.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，其中，所述零價鐵的有機化合物以其正己烷溶液的形式加入反應體系中。

19.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中，對所配制的混合溶液抽真空脫除氧后通入保護氣。

20.根據權利要求19所述的制備方法，其特征在于，其中，對所配制的混合溶液抽真空至含氧量低于200ppm后通入保護氣。

21.一種催化劑，包括載體及負載于載體上的活性組分，其特征在于，所述活性組分為權利要求1-3任一項所述碳化鐵顆粒。

22.根據權利要求21所述催化劑，其特征在于，所述載體為SiO₂或α-Al₂O₃，活性組分的負載量為10-150毫克/克載體。