[發明專利]一種二氧化鈦光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210580877.3
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103041795A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 馮慶革;張菲;宋寶玲;李浩璇;劉少友;王孝英;王婷;王東波;覃思穎
• 申請（專利權）人: 廣西大學;凱里學院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C02F1/32
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 黃永校

一、技術領域

本發明屬于環境催化材料技術領域，具體涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，以及該催化劑在光催化降解甲基橙中的應用。?

二、背景技術

二氧化鈦以其穩定性高、廉價易得、化學穩定性好、抗酸堿腐蝕能力強、無毒等優點，是一種優良的光催化劑，一直被用于污水中難降解有機污染物，如偶氮類染料、羅丹明、苯酚、硝基苯等的去除，在光催化研究中處于核心地位，且已經在世界范圍內得到了廣泛的應用。?

目前，制備二氧化鈦光催化劑的主要方法有液相法和氣相法，液相法如溶膠-凝膠法、醇鹽水解法等，反應時間較長、易出現團聚現象，且溶膠通常受到醇鈦鹽種類、水的加入量、抑制劑、酸和溶劑種類以及絡合添加劑等因素的影響，在一定程度上為二氧化鈦的工業化大生產帶來了諸多不便；氣相法如氣相氫氧火焰水解法對設備的材質和反應器的型式要求很高，且存在生產成本高，工藝與技術復雜等不足。因此尋求新的、操作簡便、且易于實現工業化大生產的制備二氧化鈦光催化劑的合成方法已經成為了亟待解決的重要問題。近年來，固相反應法以其成本低、產率高、工藝簡單、無需溶劑、適合規?；a等優點日益受到眾多學者的重視，作為一種新的化學合成手段，其優越性已日漸顯露出來。總結前人的研究成果，發現有關采用固相法制備二氧化鈦光催化劑方?面的相關研究仍有待深入地探索和完善，一方面焙燒溫度對二氧化鈦光催化劑晶型的影響等理論有待完善，即最佳焙燒溫度有待確定，另一方面產品的光催化活性有待評價。?

三、發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，它能夠通過簡單的反應操作過程，獲得具有較高光催化性能的光催化材料。?

本發明通過以下技術方案達到上述目的：一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，以TiOSO₄·2H₂O為鈦源，采用機械研磨的方法使其與Na₂C₂O₄在常溫下發生固相反應，再經焙燒、洗滌純化，烘干，得到TiO₂光催化劑，具體制備步驟為：?

（1）按摩爾比1.0~1.2:1分別稱取Na₂C₂O₄和TiOSO₄·2H₂O；?

（2）將Na₂C₂O₄置于瑪瑙研缽中研磨15~30min，待用；?

（3）將TiOSO₄·2H₂O和表面活性劑混合均勻后，研磨15~30min，獲得混合物A；?

（4）將研磨后的Na₂C₂O₄和步驟（3）所得的混合物A轉入另一瑪瑙研缽中，混合研磨50~90min，然后將其置于恒溫干燥箱中，于60～105℃下保持6~24h，取出后自然冷卻，研磨，即得到前驅體TiOC₂O₄；?

（5）將前驅體TiOC₂O₄置于馬弗爐中于300~800℃下焙燒4~7h，在此過程中表面活性劑得以脫除，同時TiOC₂O₄分解；分解反應方程式：?

（6）待步驟（5）所得產物自然冷卻至室溫后，研細，再經過多次洗滌，直至用1g/L的BaCl₂溶液定性檢驗上清液無雜質離子存在，烘干，得到TiO₂光?催化劑。?

所述表面活性劑為聚乙二醇PEG，具體為PEG-200、PEG-400或PEG-600，所述表面活性劑皆為水溶性高分子有機化合物，屬非離子型表面活性劑，其用量按Na₂C₂O₄和TiOSO₄·2H₂O總重量的1.0~2.5%加入。加入表面活性劑起到分散潤滑、增加反應物料之間的接觸的作用。?

所述洗滌操作，包括去離子水洗滌和無水乙醇洗滌。?

本發明的突出優點在于：?