[發明專利]利用重結晶法提純釕絡合物粗產品的方法

有效

• 申請號: 201210580732.3
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103145761A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 詹文海;楊松旺;李勇明;劉巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09B57/10;C09B67/10;H01G9/20
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司 31229
• 代理人: 劉秋蘭

1.一種利用重結晶法提純釕絡合物粗產品的方法，其包括如下步驟：

步驟A)將聯吡啶釕絡合物粗產品在攪拌加熱下溶解于混合溶劑中，形成飽和溶液，趁熱過濾去除不溶性雜質；其中，所述的混合溶劑包含高溶解度溶劑和低溶解度溶劑；

步驟B)緩慢冷卻至室溫，然后冷凍逐漸析出晶體；以及

步驟C)過濾、干燥得到釕絡合物產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，所述高溶解度溶劑為四氫呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二乙基甲酰胺、N,N’-二丙基甲酰胺、四甲基氫氧化銨溶液、四乙基氫氧化銨溶液、四丁基氫氧化銨溶液、丙酮和/或丁酮；所述低溶解度溶劑為乙酸乙酯、石油醚、乙醚、苯甲醚、苯乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲醛、甲酸、乙酸、苯、甲苯、苯甲酸、正己烷、環己烷、氯苯、碘苯和/或水。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，每克聯吡啶釕絡合物粗產品溶解于包含5~20mL高溶解度溶劑和10~200mL低溶解度溶劑的混合溶劑中。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，加熱至30~150℃保持0.5~3小時。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟A)中，加熱至50~80℃保持0.5～1小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，趁熱過濾所用的用品預熱至飽和溶液的溫度~飽和溶液的溫度加10℃，趁熱過濾的環境溫度為飽和溶液的溫度。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B)中，在-40~0℃冷凍2~72小時，逐漸析出晶體。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟B)中，在-40～-10℃冷凍24~48小時，逐漸析出晶體。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C)中，所述干燥為在30℃~70℃下干燥12h~48h，或者所述干燥為真空干燥。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟C)中，所述干燥為在40℃~60℃下干燥24h~48h。