[發(fā)明專利]一種FeAl基多孔材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210580255.0
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103361505A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉京雷;徐宏;何元章;陶振宇;屈笑雨;萬順;程子非;李小強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C21/00;C22C30/00;C22C38/06;C22C33/02
• 代理公司: 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 朱小晶

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種多孔材料制備方法，準(zhǔn)確的說，是采用Fe、Al元素粉末經(jīng)機(jī)械球磨復(fù)合后，固相擴(kuò)散反應(yīng)+高溫?zé)Y(jié)成型FeAl基多孔材料的新工藝。

【背景技術(shù)】

在化工、能源、環(huán)保等領(lǐng)域，多孔材料發(fā)揮著極其重要的作用。例如在高溫?zé)煔饷撓醭龎m技術(shù)中，多孔過濾材料成為節(jié)能環(huán)保的高溫氣體介質(zhì)過濾除塵技術(shù)的核心。高溫(300～800℃)、高腐蝕性氣體(如S0₂、H₂S等)對過濾材料具有很高的要求，高溫腐蝕環(huán)境下使用的多孔材料開發(fā)與制造技術(shù)是高新高效過濾技術(shù)向?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。在潔凈能源轉(zhuǎn)化的煤氣化技術(shù)工藝裝置中，同樣需要大量的多孔材料，如管道充氣器過濾器、充氣錐、飛灰收集器、高溫氣體過濾器、合成油的過濾器等。這些多孔材料的使用工況條件十分復(fù)雜和惡劣。工作溫度達(dá)250～500℃，工作壓力達(dá)2.5～5.8MPa，還需要耐含H₂S等氣體的腐蝕。

陶瓷多孔材料熱穩(wěn)定性比較高，工作溫度可以達(dá)到1000℃以上，同時陶瓷材料具有比較高地化學(xué)穩(wěn)定性，在氧化等高溫環(huán)境中能夠耐腐蝕，耐高溫。但是陶瓷材料脆性比較大，機(jī)械加工性能較差，延展性、塑性、韌性不足，可焊接性較差，工作穩(wěn)定性、可靠性存在不足。金屬多孔材料相比陶瓷多孔材料具有更加良好的機(jī)械性能，在常溫及高溫下，金屬多孔材料的強(qiáng)度和塑性比陶瓷多孔材料高數(shù)倍。另外，相比陶瓷等其他多孔材料，金屬多孔材料還具有優(yōu)良的機(jī)械加工及焊接性能，高溫抗腐蝕、抗氧化性能等等，同時韌性，整體強(qiáng)度，工作穩(wěn)定性都比較好。在高溫，氧化，腐蝕等環(huán)境中具有更加廣闊的應(yīng)用前景。

目前采用鎳基合金、304、316L等材質(zhì)已開發(fā)成功耐一定腐蝕環(huán)境的多孔材料。這類材料依靠表面形成連續(xù)的致密氧化膜提供抗腐蝕能力。但是，例如在煤化工等氣氛中富含S、C而低氧，材料表面難以形成具有保護(hù)作用的、連續(xù)致密的氧化膜。

國外Pall公司開發(fā)了FeAl金屬間化合物材料。該公司采用FeAl預(yù)合金粉末經(jīng)燒結(jié)而成。預(yù)制FeAl合金粉末工藝復(fù)雜，成本較高；并且FeAl粉末硬而脆，成形性差，成形過程需要添加粘結(jié)劑，經(jīng)燒結(jié)會出現(xiàn)有機(jī)物成分殘留，造成成分污染影響材料性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用于高溫腐蝕性氣體過濾除塵、腐蝕性物料液固過濾分離環(huán)境下的FeAl基多孔材料的制備方法。本發(fā)明采用機(jī)械球磨的方法制備Fe/Al元素復(fù)合粉末，減少Fe、Al間擴(kuò)散距離，分段控制固相擴(kuò)散反應(yīng)的進(jìn)程，先經(jīng)中溫?zé)Y(jié)實(shí)現(xiàn)Fe與Al的快速固相擴(kuò)散反應(yīng)，然后經(jīng)高溫?zé)Y(jié)促進(jìn)中間產(chǎn)物向最終FeAl相的轉(zhuǎn)變，實(shí)現(xiàn)FeAl基多孔材料的可控反應(yīng)燒結(jié)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種FeAl基多孔材料的制備方法，其具體步驟為：

(1)取元素Fe粉和元素Al粉，Al粉占混合粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～55％，將二者混合均勻，得到混合粉末；

(2)將步驟(1)得到的混合粉末裝入行星式球磨機(jī)料罐中，加入直徑為8～25mm的GCr15軸承鋼磨球，球料比3∶1～10∶1，裝球量0.1～0.3；添加混合粉末重量的0.5～1.5％的球磨過程控制劑，料罐抽真空至0.1Pa后充入惰性氣體氬氣至0.1MPa；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速200～600rpm，球磨1～10h；得到球磨復(fù)合粉末；

(3)將步驟(2)得到的球磨復(fù)合粉末壓制成型后，置于燒結(jié)爐中，以5～10℃/min的升溫速度升至620℃，保溫2～4h；

(4)然后以5～10℃/min的升溫速度升至1200～1300℃，保溫?zé)Y(jié)0.5～2h；冷卻后即可獲得FeAl基多孔材料。

所述的原材料粉末，F(xiàn)e粉平均粒徑為30～200μm，純度≥99.7wt％；Al粉平均粒徑為30～200μm，純度≥99.7wt％。

球磨過程控制劑為可以降低粉末的團(tuán)聚、粘球、粘壁的有機(jī)物，一般為硬脂酸或無水乙醇或固體石蠟。

所述的FeAl基多孔材料的制備方法，燒結(jié)爐氣氛可為不低于0.01Pa的真空或高純氫氣(含氧量≤1ppm露點(diǎn)≤-60℃)。

所述的燒結(jié)爐氣氛為不低于0.005Pa的真空或高純氫氣(含氧量≤1ppm露點(diǎn)≤-60℃)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：