[發明專利]一種雙極膜電滲析工藝處理金剛烷胺胺化廢水的工藝

有效

• 申請號: 201210580119.1
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103073132B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 宋永會;曾萍;朱鵬;馬印臣;肖書虎;謝曉琳;單永平
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: C02F9/06
• 分類號: C02F9/06;C02F1/469;C02F1/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種強酸性、多無機離子廢水的處理及從廢水中回收酸堿的工藝，屬于廢水處理領域。

技術背景

金剛烷胺由Jaekson于1963年首先報道，是最早用于抑制流感病毒的抗病毒藥物。我國于1970開始生產，產量巨大。目前國內金剛烷胺化學合成生產工藝主要采用以雙環戊二烯為起始原料，經異構化、溴化、胺化得到金剛烷胺。金剛烷胺胺化步驟生產工藝見圖1。

圖1金剛烷胺胺化步驟反應

反應以2-溴金剛烷與尿素摩爾比1∶1.2投料，油浴加熱，反應完畢后，加入NaOH水溶液調反應液pH至13以上，反應液轉移至蒸餾罐中，經水汽蒸餾得到白色晶體金剛烷胺，蒸餾罐中所剩液體即為金剛烷胺胺化廢水。胺化步驟收率在90％左右，因此在胺化廢水中存在大量金剛烷類物質。

金剛烷類物質結構中高度的對稱性使其具有相當的穩定性，極難降解；金剛烷類物質還具有較強的抗菌活性，生化處理難度極大，目前還未有合適的處理工藝，因此對金剛烷胺胺化廢水進行研究相當必要和緊迫。本專利處理的廢水為胺化工藝段所產生的廢水。

胺化廢水具有堿性強，溶解性總固體含量高，無機離子種類多含量高，有機物成分復雜，總有機碳含量高的特點，綜上胺化廢水屬于強堿、高鹽、高COD、難生化、難降解廢水。目前主要處理方式為與生活廢水混合后經生化處理排放，這種處理方式不僅造成了環境污染，還浪費了大量珍貴的可回收資源。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種用于金剛烷胺胺化廢水處理及回收酸堿的工藝。

為了達到上述目的，本發明采用中和-沉降-萃取-雙極膜電滲析聯合工藝處理金剛烷胺胺化廢水，處理后，廢水中的有機物及無機離子將大幅降低，并回收到可再循環利用的酸和堿。

本發明的主要技術方案是：一種用于金剛烷胺胺化廢水處理及回收酸堿的工藝，其特征包括下述步驟(附圖1)：

中和步驟：采用金剛烷胺溴化廢水調節金剛烷胺胺化廢水pH，中和胺化廢水至pH＝7-10左右；

沉降步驟：經中和后的胺化廢水沉淀2h以上；

萃取步驟：選用胺類萃取劑對胺化廢水進行萃取，以降低胺化廢水中的有機物質含量；

雙極膜電滲析步驟：雙極膜電滲析采用三隔室設計(原理見附圖2)，每組隔室分別由1張陽離子交換膜、1張陰離子交換膜和1張雙極膜構成，陰離子交換膜為季銨鹽型；陽離子交換膜為磺酸型；雙極膜為BPM-1型。雙極膜電滲析設備運行時，將經過中和-沉降-萃取步驟處理后胺化廢水通入雙極膜電滲析裝置的鹽室，雙極膜電滲析裝置的酸室、堿室通入自來水，雙極膜電滲析裝置兩端的電極液通入Na₂SO₄溶液；最后啟動雙極膜電滲析裝置，回收酸堿。極液進水為1mol/LNa₂SO₄溶液；電流密度為50-600A/m²，膜表面流速為2-8cm/s。運行時采用循環進水，確保酸室和堿室回收的酸和堿的濃度在1-10％左右，當濃度達到設定值時回收酸堿，再加入新的自來水，如此循環進行；當鹽室濃度達到預設處理要求時，將鹽室處理后廢水排出再加入新的處理后的胺化廢水。

雙極膜電滲析設備運行過程中采用管道循環冷凝措施，控制水溫5-40℃；當溫度超過40℃時，設備停止運行。

附圖說明

附圖1為本發明一種雙極膜電滲析技術處理金剛烷胺溴化廢水及無機酸堿回收工藝的技術路線框圖。

附圖2為本發明中采用的雙極膜電滲析裝置的原理示意圖。

附圖3為不同處理步驟后胺化廢水水質情況

具體實施方式

以下通過實施例進一步解釋本發明的方法，但是，本發明的實施不限于以下形式。

實施例1：

本發明涉及一種雙極膜電滲析工藝處理金剛烷胺胺化廢水的工藝，包括以下步驟：

(1)中和步驟：采用金剛烷胺溴化廢水調節金剛烷胺胺化廢水pH，中和胺化廢水至pH＝7-10左右；

(2)沉淀步驟：經中和后的胺化廢水沉淀2h以上。

(3)萃取步驟：選用胺類萃取劑對胺化廢水進行萃取，以降低胺化廢水中的有機物質含量。

雙極膜電滲析步驟：將經過中和-沉降-萃取步驟處理后胺化廢水通入雙極膜電滲析裝置 的鹽室，雙極膜電滲析裝置的酸室、堿室通入自來水，雙極膜電滲析裝置兩端的電極液通入Na₂SO₄溶液；最后啟動雙極膜電滲析裝置，回收酸堿。