[發(fā)明專利]一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210579840.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103357205A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉京雷;徐宏;吳勇;王建平;任衍倫;沈遠(yuǎn);陶振宇;萬(wàn)順;梁濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D21/26
• 分類號(hào): B01D21/26;B01D63/06;C22C1/08
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 朱小晶

1.一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，其具體步驟為：

(1)從氧化母液泵輸出的母液進(jìn)入固-液旋流分離器，微旋流分離器上端出來(lái)的氧化母液進(jìn)入母液緩沖罐，下端分離出富含較大顆粒尺寸的固相顆粒濃縮液去回收料儲(chǔ)罐；

(2)母液緩沖罐物料泵入高效金屬多孔膜管過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾分離；在壓力的作用下，母液穿過(guò)濾芯，濾清液去蒸餾塔進(jìn)行母液回收；對(duì)苯二甲酸或催化劑固體顆粒截留在濾芯的外表面形成濾餅；

(3)當(dāng)過(guò)濾器進(jìn)出口的壓差達(dá)到設(shè)定值，過(guò)濾器停止進(jìn)料；反沖洗氮?dú)忾y開(kāi)，過(guò)濾器殼體內(nèi)的濾清液快速反向流動(dòng)，推動(dòng)濾餅離開(kāi)濾芯回到回收料儲(chǔ)罐，完成反吹；在反吹過(guò)程中，由于金屬多孔膜管過(guò)濾器停止母液進(jìn)料，母液緩沖罐的液位會(huì)有所提高；

(4)當(dāng)過(guò)濾器的初始?jí)翰钌哌_(dá)到設(shè)定值后，金屬多孔膜管過(guò)濾器進(jìn)行堿洗；經(jīng)固-液微旋流分離器上端出來(lái)的氧化母液進(jìn)入循環(huán)母液緩沖罐存儲(chǔ)；堿洗液作為廢液經(jīng)排堿管道進(jìn)處理廠。

2.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所述的固液旋流分離器為微旋流分離器，由多根液-固微旋流分離芯管內(nèi)置于一個(gè)腔體中組成；依靠液相在旋流分離芯管中旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大離心力場(chǎng)實(shí)現(xiàn)液固兩相分離。

3.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所述的金屬燒結(jié)多孔膜濾芯材質(zhì)為耐腐蝕的FeAl基多孔材料或哈氏合金多孔材料，等效孔徑為5～20um。

4.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所述的母液中固體顆粒體積濃度為0.8～4.0％。

5.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所述的堿洗液為含NaOH或Na₂CO₃或Na₃PO₄的熱水溶液，溫度65～85℃，質(zhì)量濃度3～8wt％。

6.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所述的FeAl基多孔材料的制備方法，其具體步驟為：

(1)取元素Fe粉和元素Al粉，Al粉占混合粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～55％，將二者混合均勻，得到混合粉末；

(2)將步驟(1)得到的混合粉末裝入行星式球磨機(jī)料罐中，加入直徑為8～25mm的GCr15軸承鋼磨球，球料比3∶1～10∶1，裝球量0.1～0.3；添加混合粉末重量的0.5～1.5％的球磨過(guò)程控制劑，料罐抽真空至0.1Pa后充入惰性氣體氬氣至0.1MPa；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速200～600rpm，球磨1～10h；得到球磨復(fù)合粉末；

(3)將步驟(2)得到的球磨復(fù)合粉末壓制成型后，置于燒結(jié)爐中，以5～10℃/min的升溫速度升至620℃，保溫2～4h；

(4)然后以5～10℃/min的升溫速度升至1200～1300℃，保溫?zé)Y(jié)0.5～2h；冷卻后即可獲得FeAl基多孔材料。

7.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)苯二甲酸氧化母液固體顆粒高效分離回收方法，其特征在于，所采用的流程裝置包括：液-固微旋流分離器、母液緩沖罐、金屬多孔材料過(guò)濾器、回收料儲(chǔ)罐、儲(chǔ)氣罐及控制閥等；液-固微旋流分離器上端出口與母液緩沖罐相連，下端與回收料儲(chǔ)罐相連；母液緩沖罐與金屬多孔材料過(guò)濾器相連，金屬多孔材料過(guò)濾器下端與回收料儲(chǔ)罐和廢液管路相連，上端與儲(chǔ)氣罐、堿洗液管路、濾清液管路相連，并設(shè)有放空口?；厥樟蟽?chǔ)罐配有打漿機(jī)，回收料儲(chǔ)罐出口于配料單元管路相連。