[發(fā)明專利]一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法及制品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210578318.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103011259A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施利毅;張登松;李紅蕊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞上海大學(xué)納米技術(shù)研究院;上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G11/02
• 分類號(hào): C01G11/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

1)制備二維層狀材料；

2)制備中間產(chǎn)物A；

(21)制備混合溶液II：將二維層狀材料的質(zhì)量份數(shù)為1～15％的溶液和丁二酸酐的質(zhì)量份數(shù)為1～20％的溶液添加到四氫呋喃中，使用超聲波使之完全分散；再在40～80℃的恒溫水浴反應(yīng)20～48h之后，得到混合溶液II；

(22)獲取中間產(chǎn)物A：將步驟(21)得到的混合溶液II自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過沉淀、離心、過濾之后，使用去離子水和無水乙醇洗滌多次，再在真空條件下進(jìn)行干燥，得到中間產(chǎn)物A；

3)制備以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒；

(31)制備混合溶液III：將步驟(22)所得到的中間產(chǎn)物A分散于無水乙醇中，制得中間產(chǎn)物A的質(zhì)量份數(shù)為0.2～15％的混合液，使用超聲波使之分散均勻之后，再添加Cd(NO₃)₂溶液于其中，所添加Cd(NO₃)₂與二維層狀材料的質(zhì)量比在1∶2～1∶20之間，添加完成之后，再次使用超聲波使之分散均勻，得到混合溶液III；

(32)制備淺黃色懸濁液：在攪拌的條件下，預(yù)定時(shí)間內(nèi)，分別向混合溶液III與Na₂S溶液中通入N₂，所述Na₂S溶液與步驟(31)中的Cd(NO₃)₂溶液摩爾比為1∶1；通入預(yù)定時(shí)間的N₂之后，將所述Na₂S溶液按預(yù)定的速度滴到混合溶液III中，同時(shí)加快攪拌速度，滴加完成之后，繼續(xù)攪拌并在預(yù)定的一段時(shí)間內(nèi)通入N₂，得到淺黃色懸濁液；

(33)獲取以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒：將步驟(32)制備的淺黃色懸濁液，依次經(jīng)過離心、過濾之后，使用去離子水和無水乙醇洗滌多次，再在真空條件下進(jìn)行干燥，便得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法，其特征在于：

所述步驟1)包括如下步驟：

(11)制備混合溶液I：將氨基硅烷均勻分散地添加到表面活性劑的質(zhì)量份數(shù)為2～10％的水溶液中，制備得到氨基硅烷的質(zhì)量份數(shù)為1～8％的混合溶液I；

(12)pH值調(diào)節(jié)：將制得的混合溶液I，使用稀鹽酸，將其pH值調(diào)節(jié)至2～4之間；

(13)恒溫水浴反應(yīng)：將步驟(12)得到的溶液，在1～50℃下恒溫水浴反應(yīng)15～100h，自然冷卻至室溫；

(14)獲取二維層狀材料：將步驟(13)得到的溶液，依次經(jīng)過離心，過濾之后，使用去離子水和無水乙醇洗滌多次，再在真空條件下進(jìn)行干燥，得到二維層狀材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(11)中的氨基硅烷是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、對(duì)氨基苯基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(11)中的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制備的硫化鎘納米棒，其特征在于：所制備的硫化鎘納米棒均勻分散在二維層狀材料的層間，長度為200～300nm，寬度為45～55nm，長徑比為4～6。