[發(fā)明專利]一種用含銀廢催化劑生產(chǎn)高純銀粉的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210577811.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103074500A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王銳利;郁豐善;趙來(lái)運(yùn);李富榮;唐曉;魏禮超;索永喜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐州浩通新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B11/00
• 分類號(hào): C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 徐州支點(diǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32244
• 代理人: 劉新合

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用含銀廢催化劑生產(chǎn)高純銀粉的方法，屬于貴金屬提煉技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前國(guó)內(nèi)外從含銀廢催化劑中回收銀的的方法，以三氧化二鋁和二氧化硅為載體的含銀廢催化劑，多采用火法直接冶煉，得到粗銀，再用傳統(tǒng)電解槽進(jìn)行電解精煉，可得到銀粉；或以硝酸為浸出劑，得到硝酸銀溶液，再進(jìn)行傳統(tǒng)電解精煉得到銀粉，電解精煉存在一些缺點(diǎn)，能耗高，生產(chǎn)成本大，銀容易進(jìn)入渣相；電解時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，容易腐蝕設(shè)備，對(duì)工廠的工作環(huán)境影響較大：電解會(huì)產(chǎn)生陽(yáng)極泥，需要進(jìn)行進(jìn)一步處理，增加了工序；產(chǎn)生的廢氣廢水廢渣處理起來(lái)較難，導(dǎo)致銀的回收率降低。且傳統(tǒng)方法制得的銀粉純度、活性和分散度都較低，且性能單一。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種用含銀廢催化劑生產(chǎn)高純銀粉的方法，能得到高純度、高分散度、高活性的高純銀粉產(chǎn)品，且產(chǎn)品性能穩(wěn)定、回收率高、環(huán)境友好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種用含銀廢催化劑生產(chǎn)高純銀粉的方法，包括以下步驟：

（1）用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10%～30%稀硝酸將銀溶解轉(zhuǎn)化為硝酸銀溶液；

（2）硝酸銀溶液經(jīng)過(guò)濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀；

（3）含銀化合物沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物；

（4）從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑；

從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護(hù)劑；

控制pH值在1～4或10～13，在還原劑加入速度為10～60mL/min，攪拌速度為200～400rpm，反應(yīng)溫度為20～60℃，超聲振蕩的條件下，將銀離子還原為銀微粒；

（5）銀微粒通過(guò)精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中的沉淀劑為氯化鈉。

本發(fā)明的有益效果是：原料為含銀廢催化劑，屬石化“三廢”，產(chǎn)品高純銀粉具有多元化的特性。由于不需要電解精煉，所以解決了能耗高、生產(chǎn)成本大，銀容易進(jìn)入渣相的問(wèn)題；克服了電解時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量酸霧，容易腐蝕設(shè)備，對(duì)工廠的工作環(huán)境影響較大；電解會(huì)產(chǎn)生陽(yáng)極泥，需要進(jìn)行進(jìn)一步處理，增加了工序；產(chǎn)生的廢氣廢水廢渣處理起來(lái)較難，導(dǎo)致銀的回收率降低的缺點(diǎn)，生產(chǎn)過(guò)程中可根據(jù)用戶對(duì)產(chǎn)品的需求，選擇不同種類的還原劑和保護(hù)劑及用量，控制特定的pH值、超聲振蕩強(qiáng)度、攪拌速率、反應(yīng)溫度等條件，來(lái)保證產(chǎn)品的性能和純度要求，從而克服傳統(tǒng)方法制得的高純銀粉性能單一，純度、活性和分散度都較低的缺點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1所示，本方法包括以下步驟：

（1）用含銀廢催化劑為原料，采用選擇性溶解銀的方法，用10%～30%稀硝酸將銀溶解轉(zhuǎn)化為硝酸銀溶液；

（2）硝酸銀溶液經(jīng)過(guò)濾后再加入沉淀劑，使其生成含銀化合物沉淀；

（3）含銀化合物沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌后漿化，得到漿化后含銀化合物；

（4）從水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意選擇一種或兩種試劑作為還原劑；

從聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫中任意選擇一種試劑作為保護(hù)劑；

控制pH值在1～4或10～13，在還原劑加入速度為10～60mL/min，攪拌速度為200～400rpm，反應(yīng)溫度為20～60℃，超聲振蕩的條件下，將銀離子還原為銀微粒；

（5）銀微粒通過(guò)精密抽濾、真空烘干，得到高純銀粉產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，步驟（2）中的沉淀劑為氯化鈉。

銀選擇性溶解、浸出：在具有負(fù)壓、尾氣處理的環(huán)境下，將含銀廢催化劑，在陶瓷或玻璃容器內(nèi)，用15%～30%稀硝酸溶液溶解造液，經(jīng)過(guò)濾后，在其溶液中再加入沉淀劑，如氯化鈉，銀則生成氯化銀沉淀，沉淀過(guò)濾、洗滌后漿化；

選擇還原劑：根據(jù)用戶需求選擇水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、蟻酸、抗壞血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺、甲醛等其中之一或兩種作為還原劑，使用不同還原劑還原出的高純銀粉性能不同；

選擇保護(hù)劑：聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇和吐溫其中之一做保護(hù)劑，不同保護(hù)劑還原出的高純銀粉的分散度不同；