[發(fā)明專利]一種高純氧化鋁粉體材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210577805.3
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103043692A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周成鋼;周蘭;侯曉偉;閆磊;王繼峰
• 申請（專利權(quán)）人: 西安邁克森新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/42
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁的制備方法，具體涉及一種采用甲胺和高純金屬鋁箔制備高純氧化鋁的方法。

背景技術(shù)

氧化鋁是一種化學(xué)鍵很強的離子化合物，具有較高的熔點(2015℃)、硬度和很高的化學(xué)穩(wěn)定性，特別是在高溫下能保持較高的硬度和強度。高純氧化鋁（純度>99.99%）具有普通氧化鋁粉體無法比擬的光電磁熱和機(jī)械性能，在高技術(shù)新材料領(lǐng)域和現(xiàn)代工業(yè)中有著廣泛應(yīng)用，主要用于：信息產(chǎn)業(yè)的高品質(zhì)集成電路陶瓷基片，綠色照明的節(jié)能燈用三基色熒光粉、等離子體顯示材料（PDP粉）、道路交通及公共標(biāo)示牌用長余輝熒光粉、LED?熒光粉的主要原料、發(fā)光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管、人工晶體（激光發(fā)生器的人工藍(lán)寶石、紅寶石）、載體催化劑的圖層、高精度研磨材料及人工關(guān)節(jié)和骨骼、紅外吸收和發(fā)熱粉以及一些新興熒光裝飾材料等高技術(shù)新材料領(lǐng)域最為關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料。

目前國內(nèi)高純氧化鋁粉需求不斷增加，其產(chǎn)量、質(zhì)量、品種已遠(yuǎn)不能滿足科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要，特別是高新技術(shù)領(lǐng)域?qū)ρ趸X粉末的純度、顆粒度、分散度等性能提出了更高的要求，因此其制備技術(shù)研究進(jìn)展也就備受人們的關(guān)注?？蒲腥藛T和生產(chǎn)廠家紛紛投入該領(lǐng)域，進(jìn)行大量的研究和試驗，希望可以尋求到工藝簡單，易于產(chǎn)業(yè)化且純度很高的氧化鋁。高純氧化鋁粉體的制備方法較多，有膽堿化鋁水解法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、高純鋁活化水解法和氯化法等。目前國內(nèi)最常見的是溶膠凝膠法，該法利用鋁的有機(jī)醇鹽作為原料，在一定條件下，加入少量分散劑，使其水解，凝膠化，經(jīng)真空干燥，控制熱解溫度，最終制得氧化鋁粉體。該法的優(yōu)點是能夠制得納米粉體，但原料價格較高，工藝流程較長。也有將高純金屬鋁轉(zhuǎn)變成硫酸鋁銨，硫酸鋁銨在適宜的溫度下易溶于水，溶液經(jīng)過過濾和凈化后進(jìn)行重結(jié)晶或再沉淀，然后，經(jīng)過低溫煅燒，分解制備高純的氧化鋁，但該方法在制備氧化鋁的過程中會產(chǎn)生大量的SO₃，對生態(tài)環(huán)境造成不利影響。膽堿化鋁水解法生產(chǎn)的廠家主要有河北鵬達(dá)，重慶同泰，該技術(shù)的生產(chǎn)過程中鋁塊用刀具制鋁箔，容易帶入雜質(zhì)，產(chǎn)品純度一般也只有99.95%-99.98%。而有機(jī)醇鹽水解法采用有機(jī)合成法將鋁和異丙醇加催化劑后通過合成、提純、水解和焙燒等工藝制得高純超細(xì)氧化鋁粉體，這種方法生產(chǎn)的氧化鋁粉體純度高、粒徑小，能滿足藍(lán)寶石長晶的要求，且工藝對產(chǎn)品的純度可控性強，但該方法成本高，工藝條件要求高。

綜上所述，目前國內(nèi)高純氧化鋁的制備方法以液相法為主流，其中在實際生產(chǎn)中已經(jīng)大規(guī)模使用的膽堿法和有機(jī)醇鋁法制備高純氧化鋁，這幾種方法制備的高純氧化鋁產(chǎn)品純度不夠高，原材料成本高，顆粒分散性差，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用效能；目前國內(nèi)仍然缺乏制備滿足高質(zhì)量要求氧化鋁的合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明提供了一種采用甲胺和高純金屬鋁箔制備高純氧化鋁的方法，該方法制備的產(chǎn)品純度高，可達(dá)到99.999%，采用水浴或蒸汽加熱，反應(yīng)過程溫度低，能耗少，反應(yīng)迅速，生產(chǎn)周期短，可直接生成尺寸均勻、流動性良好的高純的AlOOH粉體，無需進(jìn)行研磨，易于工業(yè)上放大生產(chǎn)。?

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種高純氧化鋁粉體材料的制備方法，該方法采用高純鋁箔與甲胺水溶液反應(yīng)來制備高純AlOOH，后經(jīng)抽濾、烘干、低溫?zé)Y(jié)、酸洗、高溫?zé)Y(jié)、氣流粉碎等后處理過程，可得到純度達(dá)到99.999%的高純α相氧化鋁粉體。

一種高純氧化鋁粉體材料的制備方法，該方法主要包括以下具體步驟：

第一步：將高純鋁箔放入甲胺水溶液中，水浴加熱控制溫度為60-90℃，反應(yīng)時間為1~3h，直接可生成白色沉淀AlOOH；

第二步：將生成的白色沉淀AlOOH經(jīng)水洗、抽濾后裝入氧化鋁缽子，推入推板窯中進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，溫度為650~900℃，得到γ-Al₂O₃；

第三步：經(jīng)低溫?zé)Y(jié)后得到的γ-Al₂O₃，隨后用稀硝酸進(jìn)行酸洗，洗去其中的晶間鈉，隨后進(jìn)行烘干，烘干溫度為100-120℃；

第四步：將第三步所得的γ-Al₂O₃經(jīng)高溫?zé)Y(jié)，溫度控制在1100~1300℃，即可得到純相的α-?Al₂O₃；

第五步：將第四步所得的α-?Al₂O₃置于氣流粉碎中進(jìn)行粉碎，即可得到高純氧化鋁粉體材料。