[發明專利]一種降低新戊二醇生產中甲醛消耗的新工藝

有效

• 申請號: 201210577658.X
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103012059A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張少華
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C31/20;C07C29/14
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 劉勛階

技術領域

本發明涉及一種新戊二醇生產的方法，特別是一種降低新戊二醇生產中甲醛消耗的新工藝。

背景技術

目前生產新戊二醇有兩種工藝方法：

1、加氫法

反應原理：

縮合反應：

CH₃(CH₃)CHCHO＋HCHO→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)CHO

????加氫反應：

CH₃(CH₃)C(CH₂OH)?CHO＋H₂→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)₂

????縮合反應在叔烷基胺催化劑的存在下，使異丁醛與甲醛水溶液反應，得到包含羥基新戊醛的醇醛縮合產物的混合物；加氫反應在鎳催化劑的存在下，得到包含新戊二醇的氫化產物混合物，再經蒸餾，得到新戊二醇。

加氫工藝生產的新戊二醇純度高，產品在高溫下的穩定性較好，可用做淺色聚酯樹脂和醇酸樹脂，而且甲醛消耗低，不消耗氫氧化鈉，不產生甲酸鈉，是一種環境友好型生產工藝，缺點是加氫工藝投資大，產品價格高。

2、甲酸鈉法（即歧化反應工藝）

反應原理：

縮合反應：

CH₃(CH₃)CHCHO＋HCHO→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)CHO

????歧化反應：

CH₃(CH₃)C(CH₂OH)?CHO＋HCHO＋NaOH→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)₂＋HCOONa

傳統甲酸鈉法縮合工藝的方法是（以5000L反應釜為例）：首先打開進水閥向縮合反應釜內加入2100L水，開動攪拌機并加甲醛1300L（17.21Kmol），然后加98%異丁醛740L（8Kmol），在常溫下(一般15～25℃)打開加堿閥加入30%NaOH溶液總量815L（8.31Kmol）的一半，加堿速度的快慢應根據縮合反應的溫度進行調節，控制加堿時縮合反應的溫度在30～35℃，pH9～11，時間2小時（這一階段如加堿速度過快易使縮合反應激烈，縮合反應放出的熱量不能完全被冷卻水帶走，導致縮合反應釜內溫度迅速上升，超過允許控制的溫度范圍，不利于縮合反應的進行），然后將pH提高到12～13，勻速加入30%NaOH溶液總量815L（8.31Kmol）剩余的一半，時間2小時，升溫至55℃保持2小時，升溫至70℃高溫保持1.5小時通過糖化反應除去過量的甲醛，此保持階段如果pH值下降可補加液堿調節，最后加甲酸中和縮合液至7～8，將上述縮合液送蒸發脫水、初餾、精餾，經制片得新戊二醇成品。?

為了保證異丁醛的收率和防止副產物（雙新戊二醇和多聚新戊二醇）的生成，該反應是在過量的氫氧化鈉和過量的甲醛下進行的，過量的甲醛通過高溫（70℃）糖化反應除去，過量的氫氧化鈉采用甲酸中和。所以這種工藝的甲醛消耗較高。按理論計算生產一噸新戊二醇只需要消耗37%的甲醛1.5592噸，消耗98%異丁醛0.706噸，消耗30%氫氧化鈉1.282噸；而實際生產中每噸新戊二醇消耗37%的甲醛2.1噸，消耗異丁醛0.87噸，消耗30%氫氧化鈉1.4噸。

甲酸鈉法克服了加氫法投資大的缺點，但質量較加氫法差，且價格較低，特別是高溫熱穩定性還是比加氫法的差。

在我國新戊二醇每年的總產量約為7萬噸，只有吉化年產1.5萬噸新戊二醇生產工藝采用加氫法，其他各廠均為甲酸鈉法，所以降低甲醛消耗和提高新戊二醇的質量是各個新戊二醇生產廠家最為關心的事情。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的上述不足，而提供一種降低新戊二醇生產中甲醛消耗的新工藝，以提高新戊二醇生產過程中甲醛的利用率，提高新戊二醇的質量和降低氫氧化鈉的消耗。