[發明專利]一種五元環狀硫酸酯的制備方法有效
| 申請號： | 201210576619.8 | 申請日： | 2012-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN103012386A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 唐志勇;陽學文;李光超 | 申請（專利權）人： | 浙江普洛得邦化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D411/04 | 分類號： | C07D411/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 322118 浙江省金*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環狀 硫酸 制備 方法 | ||
1.一種五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，包括：在有機溶劑和碳酸氫鈉存在的條件下，使五元環狀亞硫酸酯和OXONE發生氧化反應，反應完成之后經處理得到所述的五元環狀硫酸酯；
所述的五元環狀亞硫酸酯的結構如式(III)所示：
所述的五元環狀硫酸酯的結構如式(I)所示：
式(I)和式(III)中，R1、R2和R3獨立地選自C1～C5烷基。
2.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應的溫度為80～90℃。
3.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應進行時，pH值為5.5～6.5。
4.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為與水互溶的醚類溶劑。
5.根據權利要求4所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為1，4-二氧六環。
6.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的OXONE以OXONE水溶液的方式加入。
7.根據權利要求6所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，反應原料依次加入，投料順序依次為五元環狀亞硫酸酯、1，4-二氧六環、碳酸氫鈉、OXONE水溶液。
8.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，五元環狀亞硫酸酯∶碳酸氫鈉∶OXONE＝1∶5～6∶1.5～2。
9.根據權利要求1～8任一項所述的五元環狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的R1和R2為甲基；R3為乙基。
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