[發明專利]一種從生物質原料中提取纖維素的工藝

有效

• 申請號: 201210576355.6
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103898782A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 唐一林;江成真;高紹豐;劉潔;孫智華
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: D21C3/04
• 分類號: D21C3/04;D21C9/16
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 劉守憲

技術領域

本發明涉及一種纖維素提取工藝，具體地說是一種利用有機酸從生物質原料中提取纖維素的工藝。

背景技術

生物質原料主要成分為纖維素、半纖維素和木質素，其中，纖維素占40%左右，半纖維素占25%左右，木質素占20%左右，地球上每年由光合作用生成的生物質原料總量超過2000億噸，因此生物質是地球上最豐富、最廉價的可再生資源。

纖維素是植物細胞壁的主要成分。全世界用于紡織造紙的纖維素，每年達800萬噸。此外，用分離純化的纖維素做原料，可以制造人造絲，賽璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯類衍生物和甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉等醚類衍生物，用于石油鉆井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗滌、石墨制品、鉛筆制造、電池、涂料、建筑建材、裝飾、蚊香、煙草、造紙、橡膠、農業、膠粘劑、塑料、炸藥、電工及科研器材等方面。

由于社會的快速發展，人民生活水平不斷提高，社會資源的消耗增長已遠遠大于資源的自然增長速度，不能滿足社會持續發展的需要，特別是紡織業粘膠、纖維素醚以及硝化生產領域所用原材料資源已經匱乏。在現有化學溶解漿中，主要是棉短絨、針葉木、闊葉木為主要原料的棉木溶解漿，但由于棉花種植面積的逐年減少，棉短絨產量也逐年降低，而針、闊木等資源，也因生態、環保等因素，采伐量大幅減少；因此，研發制備溶解漿的新型原料及其生產技術，拓展纖維使用行業的原材料的選擇范圍，對社會的持續發展有著積極的意義。

中國專利CN1170031C公開了一種用甲酸和乙酸的混合物作為蒸煮化學劑生產紙漿的方法。該專利在以甲酸蒸煮草本植物和闊葉樹生產紙漿時，添加乙酸作為附加的蒸煮化學劑得到的紙漿，該方法主要用于制備紙漿，目的是最大限度的保留纖維素以及部分的半纖維素，其整個工藝設計均是以此為目的，因此該工藝對于以纖維素為提取產物的工藝而言并不適用。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于通過合理的參數設置提供一種從生物質原料中提取高純度纖維素的工藝路線。

為解決上述技術問題，本發明所述的從生物質原料中提取纖維素的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將生物質原料粉碎后，在過氧化氫的催化作用下，使用由甲酸和乙酸組成的有機酸液對所述原料進行蒸煮，控制蒸煮溫度120-155℃，固液質量比為1：5-1：15，反應時間10-60min，并將得到的反應液進行第一次固液分離；所述有機酸液中，總酸濃為70-95wt%，所述乙酸與甲酸的質量比為1：1-1：19，余量為水；過氧化氫占生物質原料的1-8wt%；

（2）收集所述第一次固液分離得到的固體，在過氧化氫的催化作用下，使用由甲酸、乙酸組成的混合酸液對所述固體進行酸洗，控制酸洗溫度30-100℃，固液質量比為1：4-1：20，并將得到的反應液進行第二次固液分離；所述混合酸液中，總酸濃為70-95wt%，所述乙酸與甲酸的質量比為1：1-1：19，余量為水；過氧化氫占生物質原料的1-8wt%；

（3）收集所述第二次固液分離得到的固體，并進行水洗，控制水洗溫度為25-90℃，漿濃為1-10wt%，并將得到的水洗漿進行第三次固液分離；

（4）收集所述第三次固液分離得到的固體并篩選得到所需的細漿纖維素、經漂白后得到纖維素。

在上述從生物質原料中提取纖維素的工藝，所述漂白包括如下步驟：

堿處理，所述堿用量占所述細漿纖維素的1-10wt%，溫度為50-100℃，抽提時間0.5-4h，漿濃5-15wt%；

螯合劑預處理，所述螯合劑的用量占所述細漿纖維素的0.1-3wt%，pH值控制在2-4之間，溫度50-80℃，時間0.5-4h，漿濃3-5wt%；

堿性過氧化氫漂白，過氧化氫的用量占所述細漿纖維素的1-10wt%，pH值控制在10-12之間,溫度70-120℃，漂白時間1-6h,漿濃5-15wt%；和

酸處理，所述酸的用量占所述細漿纖維素的1-6wt%，pH值控制在2-4之間，溫度30-55℃，時間0.5-2h，漿濃3-6wt%。

優選地，

所述堿處理的步驟中，所述堿用量占所述細漿纖維素的2-5wt%，溫度為70-95℃，抽提時間1-3h，漿濃6-12wt%；

所述螯合劑預處理的步驟中，所述螯合劑的用量占所述細漿纖維素的0.1-0.5wt%，溫度50-65℃，時間0.5-2h；

所述堿性過氧化氫漂白的步驟中，過氧化氫的用量占所述細漿纖維素的1-5wt%，溫度80-95℃，漂白時間2-4h,漿濃5-10wt%；和