[發(fā)明專利]一種從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210576219.7
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103030816A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐一林;江成真;劉潔;劉云鵬;高紹豐
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08H8/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 劉守憲

1.一種從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將生物質(zhì)原料粉碎后，在過氧化氫的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的有機酸液對所述生物質(zhì)原料進(jìn)行蒸煮，控制反應(yīng)溫度80-135℃，反應(yīng)時間40-100min,固液質(zhì)量比為1：5-1：20，并將得到的反應(yīng)液進(jìn)行第一次固液分離；

在有機酸液中，總酸濃度為70-95%，所述乙酸與甲酸的質(zhì)量比為1：1-1：20，余量為水；

過氧化氫占生物質(zhì)原料的1-10%；

(2)收集步驟(1)中固液分離得到的固體，在過氧化氫的催化作用下，用甲酸、乙酸形成的混合酸液對所述固體進(jìn)行酸洗，控制酸洗溫度20-100℃，固液質(zhì)量比為1：4-1：20，并將得到的反應(yīng)液進(jìn)行第二次固液分離；

(3)收集第一次固液分離和第二次固液分離得到的液體在50-110℃，1-21kPa下進(jìn)行蒸餾，得到甲酸和乙酸蒸汽和濃縮液；所述濃縮液的固體含量為70-95%；

(4)將步驟(3)中所得的濃縮液加入助劑稀釋，攪拌，并進(jìn)行第三次固液分離，所得到的固體進(jìn)行水洗去酯化處理后，得到所需的木質(zhì)素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述步驟(3)中還包括將蒸餾得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝，并回流至步驟(1)的反應(yīng)釜中，用于步驟(1)的蒸煮的步驟。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述濃縮液的固體含量為80-90%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述助劑為水；

所述助劑的加入質(zhì)量是所述濃縮液質(zhì)量的2-10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述助劑的加入質(zhì)量是所述濃縮液質(zhì)量的3-6倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

在所述步驟(3)中，所述蒸餾的溫度為50-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

步驟(1)中所述有機酸液，總酸濃度為80-90%，乙酸與甲酸的質(zhì)量比為1：2-1：10，加入的過氧化氫質(zhì)量占生物質(zhì)原料質(zhì)量的3-6%；

步驟(1)的蒸煮溫度控制在100-125℃，固液質(zhì)量比為1：6-1：10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的從生物質(zhì)原料生物質(zhì)中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

步驟(2)中所述混合酸液與步驟(1)的有機酸液相同。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述步驟(2)中，酸洗溫度為30-90℃，固液質(zhì)量比為1：8-1：10。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的從生物質(zhì)原料中提取木質(zhì)素的工藝，其特征在于：

所述生物質(zhì)原料為草類原料和/或木類原料。