[發明專利]一種菝葜水溶性成分的含量檢測方法

有效

• 申請號: 201210576168.8
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103901118A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 鄒節明;周艷林
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，所述的含量檢測方法為檢測菝葜藥材中綠原酸和/或Helicioside?A的含量。

2.根據權利要求1所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，菝葜藥材中綠原酸的含量≥0.10%，Helicioside?A的含量≥0.05%；優選菝葜藥材中綠原酸的含量≥0.20%，Helicioside?A的含量≥0.10%。

3.根據權利要求2所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，所述的含量檢測方法包括如下步驟：

1）色譜條件

以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-酸水、乙腈-酸水或者甲醇-乙腈-酸水混合溶液為流動相；檢測波長：綠原酸為325nm，Helicioside?A為283nm；柱溫：35℃；流速：1.0ml·min^-1，綠原酸和Helicioside?A對應的保留時間分別為7.3min和13min；

2）供試品溶液的制備

取菝葜粉末1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入提取溶劑25ml，密塞，稱定重量，提取，放冷，稱定重量，用提取溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

3）對照品溶液的制備

精密稱取綠原酸和Helicioside?A各10mg，分別制成濃度為1mg·ml^-1對照品溶液儲備液，分別吸取兩儲備液各1ml于同一個10ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得綠原酸0.1039mg·ml^-1和Helicioside?A0.0980mg·ml^-1的混合對照品溶液；

4）測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；菝葜中含綠原酸≥0.10%，含Helicioside?A≥0.05%；優選菝葜中含綠原酸≥0.20%，含Helicioside?A≥0.10%。

4.根據權利要求3所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，步驟1）中所述的以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱為YMC?pack?ODS-AQ液相色譜柱，優選4.6×250mm5μm的YMC?pack?ODS-AQ液相色譜柱。

5.根據權利要求4所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，步驟1）中所述的流動相為體積比11：89的乙腈-水、體積比11：89的乙腈-0.2%磷酸溶液或體積比10：8：82甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液；優選體積比10：8：82的甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液。

6.根據權利要求3所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，步驟2）中所述的提取溶劑為丙酮、乙醇或甲醇。

7.根據權利要求6所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，所述的提取溶劑為甲醇，優選80%甲醇。

8.根據權利要求3所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，步驟2）中所述的提取為超聲提取、回流提取或索氏提取。

9.根據權利要求8所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，所述的提取為超聲提取，優選超聲提取45min，更優選在功率250W、頻率40kHz的條件下超聲提取45min。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的菝葜水溶性成分的含量檢測方法，其特征在于，所述的菝葜藥材包括同屬不同種的菝葜，具體包括長托菝葜、黑果菝葜、西南菝葜或土茯苓。