[發明專利]一種二氧化硅水溶膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201210575936.8
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103896288A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 黎憲寬;周維
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王鳳桐;周建秋

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅水溶膠及其制備方法。

背景技術

在現有技術中，制備二氧化硅水溶膠的方法主有以下幾種：

第一、以美國杜邦公司和納爾科公司為代表的離子樹脂交換法，該法以水玻璃為原料，經離子交換反應、晶種的制備、晶體的長大、濃縮步驟和純化步驟制備出不同規格溶膠產品。該法的主要缺點是能耗大，且在生產硅溶膠時，需要用大量的離子交換樹脂去將硅酸鹽轉化為硅酸，使用后的樹脂還需用大量的酸、堿和純水去清洗再生，從而產生大量的廢液，造成環境污染。

第二、Stober法生產硅溶膠，該方法是將具有水解性的有機硅醇鹽進行水解。由于水與有機硅醇鹽不互溶，因此需要加入乙醇、丙醇等有機共溶劑，才使水解反應可控，得到粒度均勻的有機硅溶膠。為了得到水溶性硅溶膠，該方法還需經過加熱蒸發或通過溶劑置換等步驟。該方法的主要缺點有原料成本高、大量的有機溶劑污染等。

第三、二氧化硅分散法，該法是直接將二氧化硅粉末通過機械的方法分散在水中。該法目前僅在實驗室研究階段，其主要缺點有：受限于二氧化硅粉末粒徑的大小，制備出的硅溶膠粒徑不可能大于二氧化硅粉末原料的粒徑；由于僅僅是簡單的物理分散，容易使分散顆粒重新團聚，分散得到的硅溶膠穩定性也不好。

第四、單質硅粉溶解法，該法制備硅溶膠的流程為：原料的選擇；催化加熱溶解；蒸發去水；收集硅溶膠成品。其中原料的選擇根據需要可選用純度較高的單質純硅，也可直接采用工業用單質純硅。催化加熱溶解過程為將單質純硅置于軟水溶解介質中，加入適量催化劑，并將整個溶解裝置進行加熱，反應后可得硅溶膠稀成品。將上述制成品經蒸發去水、分離催化劑后可得硅溶膠成品。單質硅一步溶解法的特點是通過原料純硅的選擇，克服離子交換法中原料水玻璃雜質對硅溶膠品質的不利影響，是一種具有研究、開發價值的硅溶膠制備方法。但該法最大的缺點是硅粉轉化率過低，反應時間長，使得生產周期較長，生產成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備二氧化硅水溶膠的新方法以及由該方法制備的二氧化硅水溶膠。

為了實現上述目的，本發明提供了一種制備二氧化硅水溶膠的方法，該方法包括：將溶解有二氧化硅和氟化氫的水溶液加入到堿性水溶液中得到混合溶液，通過控制加入過程的條件，使得混合溶液的pH大于7。

本發明還提供所述方法制備的二氧化硅水溶膠。

本發明提供的方法具有以下優點：

第一，原料廉價易得、原料利用率高、生產工藝簡單易控、生產周期短、生產過程不產生三廢和易于工業化生產等特點；

第二，本方法制備的二氧化硅水溶膠溶膠穩定性高，耐堿性好。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供了一種制備二氧化硅水溶膠的方法，該方法包括：將溶解有二氧化硅和氟化氫的水溶液加入到堿性水溶液中得到混合溶液，通過控制加入過程的條件，使得混合溶液的pH大于7。

在本發明中，溶解有二氧化硅和氟化氫的水溶液可以通過將二氧化硅加入氟化氫水溶液中，使得二氧化硅溶解于氟化氫水溶液中，從而制得。在二氧化硅溶解于氟化氫水溶液的過程中通常伴隨著生成硅酸，其機理可能為：

SiO₂+6HF==H₂[SiF₆]+2H₂O

H₂[SiF₆]+4H₂O==H₄SiO₄+6HF

以上兩式合反應就是：SiO₂+4H₂O==H₄SiO₄。

從以上反應機理可知，氟化氫的存在有助于促使二氧化硅溶解并基本上以硅酸的形式存在于水溶液中。

在將二氧化硅溶解于氟化氫水溶液的過程中，對于二氧化硅的原料，本發明中沒有特別的限定，本領域常規使用的二氧化硅產品均可，例如可以為硅石粉、氣相二氧化硅等，由于氣相二氧化硅純度和反應活性較其它硅源高，有利于其溶解在氟化氫水溶液中，因此優選為氣相二氧化硅。溶解的過程可以在水熱作用和/或超聲作用下進行。