[發(fā)明專利]一種氫氣純化材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210575134.7
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN103898389A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志念;袁寶龍;葉建華;郭秀梅;李帥;王樹茂;劉曉鵬;蔣利軍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號(hào): C22C30/00
• 分類號(hào): C22C30/00;C01B3/56
• 代理公司: 北京北新智誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣體凈化領(lǐng)域，涉及一種氫氣純化材料，具體說是一種可以吸收氫氣中的活性氣體雜質(zhì)而不吸收氫氣，從而起到純化氫氣作用的高效的氣體純化材料。?

背景技術(shù)

氫氣是一種用途廣泛的氣體，涉及石化、電子、航空航天等關(guān)系國計(jì)民生的重要領(lǐng)域。隨著電子工業(yè)和新能源等技術(shù)的興起和發(fā)展，對氫氣純度的要求越來越高，通常需要使用超純氫（純度大于99.9999%，即6N）,如電子材料的化學(xué)氣相沉積生長技術(shù)，大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)，非晶硅薄膜太陽能電池技術(shù)，高純氣相色譜技術(shù)等。盡管可購得較高純度的氫氣，但進(jìn)行氣體分裝或使用過程中管道和閥口的污染等都會(huì)造成氫氣純度下降而達(dá)不到使用要求，需要對氫氣進(jìn)行提純或在線凈化。?

在氫氣的凈化方面，普遍采用分子篩多級(jí)凈化工藝提純，這些工藝的缺點(diǎn)是需要低溫工作，高溫再生，操作麻煩，在吸附雜質(zhì)氣體的同時(shí)也吸收大量的氫氣，且提純效果也不理想。隨著儲(chǔ)氫合金材料種類的不斷增多和應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大，出現(xiàn)了高活性儲(chǔ)氫合金型氫氣純化技術(shù)。這種合金顆粒在工作溫度下可通過吸附和擴(kuò)散作用吸收氫氣中的活性氣體雜質(zhì)，但由于吸氫平衡壓力很高而不吸收氫氣，從而實(shí)現(xiàn)對氫氣的純化。這類材料的典型代表是Zr-Mn-Fe合金，其可吸收氫?氣中的氮?dú)狻⒀鯕?、碳氧化物等多種氣體雜質(zhì)，對氫氣具有較好的純化效果。但該材料的對不同氣體的吸收溫度高達(dá)400-800℃，對純化器及加熱部件的要求很高，能耗較大，且易引起周圍器件的熱負(fù)載變大而限制其應(yīng)用。因此，迫切需要開發(fā)一種工作溫度低、純化效果好的合金型純化材料，滿足電子工業(yè)等領(lǐng)域?qū)Τ儦涞膽?yīng)用要求。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種具有工作溫度低、純化效果好的合金型氫氣純化材料。其可在200-250℃工作，且一次純化可將氫氣中的氮?dú)?、氧氣等雜質(zhì)氣體的含量由幾百ppm降低至100ppb以下。?

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：?

本發(fā)明涉及的合金型氫氣純化材料由鈦（Ti）、錳（Mn）、鋯（Zr）、過渡族金屬元素M組成的合金，其中，M為Co、Cr、Ni、Nb元素以及VFe合金中的一種或其兩種或兩種以上金屬形成的化合物組成，它們的含量是：Ti=17～45mol%，Mn=35～40mol%，Zr=12～16mol%，M=8～27mol%，該合金中的各合金總含量為100mol%。?

該合金可以采用真空感應(yīng)熔煉制備，制造工藝簡單。?

本發(fā)明的合金型氫氣純化材料使用方法是：將-100目的本發(fā)明的合金粉末與一定比例的多孔材料如泡沫鋁、泡沫鎳等均勻混合，裝填于金屬純化器中，多孔材料與本發(fā)明的合金粉末的重量比為1/10-1/4，金屬純化器一般為銅、鐵或不銹鋼材質(zhì)，外形一般為圓柱形。將金屬純化器密封，在真空條件下加熱至350-450℃，保溫抽真空0.5-3小時(shí)完成活化過程，之后冷卻到工作溫度進(jìn)行氫氣純化。純化材料的的?工作溫度為200-250℃。?

本發(fā)明的合金具有工作溫度低、純化效果好等顯著優(yōu)點(diǎn)。其在200-250℃可將氫氣中的氮?dú)?、氧氣等雜質(zhì)氣體的含量由幾百ppm降低至100ppb以下，其工作溫度和Zr-Mn-Fe合金相比，降低200℃以上。本發(fā)明的產(chǎn)品有可為合金塊或合金顆粒粉末，應(yīng)用范圍廣泛，適用于電子工業(yè)的化學(xué)氣相沉積，大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路生產(chǎn)，非晶硅薄膜太陽能電池技術(shù)，高純氣相色譜技術(shù)等諸多需要超純氫氣的領(lǐng)域和場合。?

附圖說明

圖1為Ti₁₇Zr₁₆Mn₄₀Cr_13.5Ni_13.5合金在250℃對含氮?dú)怆s質(zhì)的氫氣純化前后的色譜分析圖譜。其中，位于圖1中上面的第1幅圖為圖1（a）；位于圖1中下面的第2幅圖為圖1（b）；圖1（a）和圖1（b）分別為純化前后氣體的氣相色譜峰圖。?

圖2為Ti₄₅Zr₁₂Mn₃₅Co₄Nb₄合金在225℃對含氮?dú)怆s質(zhì)的氫氣純化前后的色譜分析圖譜。其中，位于圖2中上面的第1幅圖為圖2（a）；位于圖2中下面的第2幅圖為圖2（b）；圖2（a）和圖2（b）分別為純化前后氣體的氣相色譜峰圖。?