[發明專利]一種從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝

有效

• 申請號: 201210574918.8
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103103845A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 唐一林;江成真;高紹豐;劉潔;孫智華
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;D21C9/16;D21C11/00;C01B31/02
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 劉守憲

1.一種從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將生物質原料粉碎后，在過氧化氫的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的有機酸液對所述生物質原料進行蒸煮，控制蒸煮溫度90-155℃，固液質量比為1：5-1：20，反應時間10-60min，并將得到的反應液進行第一次固液分離；

所述有機酸液中，總酸濃60-95wt%，所述乙酸與甲酸的質量比為1：1-1：19，余量為水；

過氧化氫占生物質原料的1-8wt%；

(2)收集所述第一次固液分離得到的固體，在過氧化氫的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的混合酸液對所述固體進行酸洗，控制酸洗溫度20-90℃，固液質量比為1：4-1：10，并將得到的反應液進行第二次固液分離；

所述混合酸液中，總酸濃60-95wt%，所述乙酸與甲酸的質量比為1：1-1：19，余量為水；

過氧化氫占生物質原料的1-8wt%；

(3)收集所述第二次固液分離得到的固體，并進行水洗，控制水洗溫度為25-90℃，漿濃為1-10wt%，并將得到的水洗漿進行第三次固液分離；

(4)收集所述第三次固液分離得到的固體并進行篩選得到所需的細漿纖維素、經漂白得到纖維素;

(5)收集第一次固液分離和第二次固液分離得到的液體進行蒸發，得到的甲酸和乙酸蒸氣冷凝后作為蒸煮液回用于步驟(1)，蒸發后得到的固體為生物碳;

所述蒸發的溫度為140-190℃，壓力401-901kPa。

2.根據權利要求1所述的生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于，所述漂白包括如下步驟：

螯合劑預處理，所述螯合劑的質量占所述細漿纖維素的1-3wt%，pH值控制在2-4之間，溫度50-85℃，時間1-4h，漿濃3-5wt%；

堿性過氧化氫漂白，過氧化氫的質量占所述細漿纖維素的3-9wt%，pH值控制在10-12之間,溫度70-100℃，漂白時間2-5h,漿濃5-15wt%；和

酸處理，所述酸的質量占所述細漿纖維素的1-6wt%，pH值控制在2-4之間，溫度30-55℃，時間1-4h，漿濃3-6wt%。

3.根據權利要求2所述的生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于，在所述螯合劑預處理前進行堿處理，所述堿處理中堿用量占所述細漿纖維素的1-5wt%，溫度為70-95℃，抽提時間1-4h，漿濃5-15wt%。

4.根據權利要求3所述的從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于：

所述堿處理的步驟中，所述堿用量占所述細漿纖維素的2-3wt%，溫度為80-95℃，抽提時間1-2.5h，漿濃6-10wt%；

所述螯合劑預處理的步驟中，所述螯合劑的質量占所述細漿纖維素的1-2wt%，溫度50-65℃，時間1-2h；

所述堿性過氧化氫漂白的步驟中，過氧化氫的質量占所述細漿纖維素的3-6wt%，溫度80-95℃，漂白時間2-3h,漿濃5-10wt%；和

所述酸處理的步驟中，溫度30-45℃，時間1.5-3h。

5.根據權利要求1-4任一所述的從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于：

所述從生物質原料中提取纖維素的工藝步驟還包括，收集所述第三次固液分離得到的液體，進行水、酸精餾，得到的混合酸液作為蒸煮液回用于所述步驟(1)，得到的水作用水洗用水回用于步驟(3)。

6.根據權利要求1-5任一所述的從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于：

所述步驟(1)中，固液質量比為1：6-1：10，反應溫度125-145℃，反應時間20-40min;

所述有機酸液的總酸濃75-95wt%，乙酸與甲酸的質量比為1：1-1：8，過氧化氫加入量占生物質原料質量的1-6wt%。

7.根據權利要求1-6任一所述的從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于：

步驟(2)所述混合酸液與步驟(1)中所述有機酸液相同。

8.根據權利要求7所述的從生物質原料中提取纖維素并制備生物碳的工藝，其特征在于：

所述步驟(2)的酸洗溫度為30-90℃，固液質量比為1：8-1：10。