[發明專利]鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法

有效

• 申請號: 201210574591.4
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103044421A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 陳萬芝;徐輝;呂春欣
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C07D471/22
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于：在有機溶劑中，由金屬鈀鹽作催化劑，以1-(2-((Z)-1-溴-1-烯基))-2-芳基苯并咪唑為底物，在堿性物質的作用下，合成苯并咪唑并異喹啉；所述的1-(2-((Z)-1-溴-1-烯基))-2-芳基苯并咪唑為如式(1)所示的化合物，所述的苯并咪唑并異喹啉為如式(2)所示的化合物：

其中，R₁為碳原子數1-40的飽和烷基或環烷基；

R₂為氫、碳原子數1-5的飽和烷基、烷氧基、酰基、酯基或鹵素。

2.如權利要求1所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的R₁為碳原子數2-8的飽和烷基或環烷基；R₂為氫、碳原子數1-3的飽和烷基、烷氧基或酰基。

3.如權利要求1所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、1，4-二氧六環、四氫呋喃、甲苯中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的堿性物質為堿金屬的醋酸鹽、堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的氫氧化物、磷酸鉀、1，8-二氮雜環[5，4，0]-7-十一烯、叔丁醇鋰、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或多種，所述的1-(2-((Z)-1-溴-1-烯基))-2-芳基苯并咪唑底物與所述的堿的摩爾比為1∶1-1∶4。

5.如權利要求1所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的金屬鈀鹽催化劑為醋酸鈀、氯化鈀、醋酸鈀與配體L的配合物或氯化鈀與配體L的配合物；所述的配體L為三苯基磷、1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵、1，2-雙(二苯基膦)乙烷、1，3-雙(二苯基膦)丙烷以及乙腈中的一種或多種，所述的配體L與鈀的摩爾比為1∶2-2∶1。

6.如權利要求5所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的金屬鈀鹽催化劑為1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵氯化鈀、1，2-雙(二苯基膦)乙烷氯化鈀、雙(乙腈基)氯化鈀中的一種或多種。

7.如權利要求6所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的金屬鈀鹽催化劑相對于所述的1-(2-((Z)-1-溴-1-烯基))-2-芳基苯并咪唑底物的用量為1-30mo1％。

8.如權利要求1-7任一項所述的鈀催化的苯并咪唑并異喹啉的制備方法，其特征在于，所述的合成苯并咪唑并異喹啉的反應溫度為80-140℃；反應時間為8-36h。