[發明專利]制備磺化苯膦酸的簡便方法

無效

• 申請號: 201210574453.6
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN102993234A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 李忠芳;王素文;金磊;劉國紅
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種制備磺化苯膦酸的簡便方法，由苯膦酸在三氧化硫存在下磺化制得，其特征在于苯膦酸與三氧化硫的磺化粗品水溶液，加入碳酸鋇除去粗品中的硫酸，經后處理制得磺化苯膦酸純品。

2.根據權利要求1所述的制備磺化苯膦酸的簡便方法，其特征在于所述碳酸鋇的用量過量3～7%，以質量百分數計。

3.根據權利要求1所述的制備磺化苯膦酸的簡便方法，其特征在于所述碳酸鋇的顆粒度在10-30μm。

4.根據權利要求1所述的制備磺化苯膦酸的簡便方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將適量的SO₃氣體緩慢通入到含有苯膦酸和有機溶媒混合液中，反應液的顏色逐漸由無色轉變成黃色，在70℃～90℃水浴加熱回流14～24h后，靜置，反應液分成兩相液體，上層為有機溶媒，下層為黃色粘稠的磺化苯膦酸粗產物，分液，回收有機溶媒，將下層所得粗產物溶于去離子水，用乙醚重復萃取,直到萃取后的乙醚pH接近7,以除去未反應的苯膦酸，水相為磺化苯膦酸粗品備用；

（2）磺化苯膦酸純品溶液的制備

將步驟1中得到的含有大量硫酸雜質的磺化苯膦酸粗品水溶液，置于安裝攪拌器的燒杯內，慢慢加入碳酸鋇粉末，邊加邊攪拌，此時有大量氣泡產生，直至加入碳酸鋇，攪拌無氣泡產生為止，過量加入碳酸鋇，靜置、過夜，以確保硫酸與碳酸鋇反應完成，抽慮除去生成的硫酸鋇和過量的碳酸鋇，得到磺化苯膦酸純品水溶液；

（3）磺化苯膦酸純品制備

步驟2制備的磺化苯膦酸純品水溶液經濃縮、干燥得到磺化苯膦酸純品。

5.根據權利要求4所述的制備磺化苯膦酸的簡便方法，其特征在于步驟1所述的有機溶媒為1,2-二氯乙烷或四氯乙烷。