[發明專利]一種可控制備多種形貌FeNi3微納米材料的方法

有效

• 申請號: 201210573868.1
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103028738A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 劉亞青;陳慧玉;趙貴哲;柳學義
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及磁性合金FeNi₃微納米材料，具體涉及一種可控制備多種形貌FeNi₃微納米材料的方法。

背景技術

磁性合金微納米材料的物理、化學性質與材料的尺寸、形貌密切相關。FeNi₃磁性合金微納米材料因具有高飽和磁化強度和高居里溫度、高磁導率和低磁各向異性常數等軟磁材料特性，在高密度磁記錄、磁流體、生物醫學、傳感器、催化、顏料、電磁屏蔽、雷達波吸收等領域顯示出廣闊的應用前景。

目前已有合成出多種形貌FeNi₃磁性合金微納米材料的文獻報道，如納米粒子、鏈狀微米線、微米花、片狀納米顆粒等，大多采用表面活性劑或外加磁場輔助法，存在合成工藝復雜、制備過程繁瑣、不適宜大規模生產，有時還需要昂貴的設備儀器的缺陷。

現有技術還無法通過一種方法可控制備多種形貌的FeNi₃微納米材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種可控制備多種形貌FeNi₃微納米材料的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種可控制備多種形貌FeNi₃微納米材料的方法，包括以下步驟：

（1）以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合二氯化鎳為鎳源，去離子水為溶劑，配制得到Fe³⁺濃度為0.005~0.03?mol/L、Ni²⁺濃度為0.015~0.09?mol/L的溶液，控制六水合三氯化鐵與六水合二氯化鎳的摩爾比為1:3；

（2）將氫氧化鈉加入到步驟（1）所配制的溶液中，充分攪拌；

（3）將水合肼逐滴滴加入步驟（2）所得到的溶液中，充分攪拌；

（4）將步驟（3）所得到的溶液轉移至反應釜中，密封，置于120~200℃的烘箱中反應0.5~24?h；

（5）反應結束后用磁鐵分離產物，將產物用去離子水和無水乙醇分別清洗，然后在空氣中常溫干燥，即可得到高純度具有各種形貌的FeNi₃磁性合金微納米材料。

進一步地，所述的去離子水為30-39?mL，氫氧化鈉的質量為0.1~4?g，水合肼的體積為1~10?mL。

所述的水合肼的體積濃度為80%。

所述的步驟（3）的溶液體積為40?mL，轉移至50?mL反應釜中時，始終保證80%的填充量。

本發明在不需要任何模板和任何外加磁場輔助條件下，在反應釜中，通過水熱反應，以六水合三氯化鐵為鐵源、六水合二氯化鎳為鎳源、水合肼為還原劑，通過控制反應溫度、反應時間、起始反應物濃度、反應體系中的堿含量，一步就可以選擇性地制備出具有不同形貌的FeNi₃微納米材料（納米粒子、表面粗糙的微球、海膽狀和樹枝狀等三維結構材料）所制備得到的FeNi₃磁性合金微納米材料，具有多種形貌，選擇性高、重復性好，可應用于催化、電磁屏蔽、雷達波吸收等諸多領域。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

（1）不使用任何模板、任何外加磁場輔助，通過控制反應條件，一步就可以選擇性地合成出具有不同形貌的FeNi₃磁性合金微納米材料，經濟環保，有利于大規模生產；

（2）節約了原材料成本，且環境友好、無污染，制備工藝簡單、成本低、過程容易控制；

（3）產品的結構形貌豐富、選擇性高、重復性好。

附圖說明

圖1是實施例1得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的X-射線衍射(XRD)圖；

圖2是實施例1得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片；

圖3是實施例2得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；

圖4是實施例3得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；

圖5是實施例4得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；

圖6是實施例5得到的FeNi₃磁性合金微納米材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。

具體實施方式

實施例1

一種可控制備多種形貌FeNi₃微納米材料的方法，包括以下步驟：