[發明專利]二甲基二烯丙基氯化銨單體的提純方法

有效

• 申請號: 201210573210.0
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN102993028A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 吳云;余儒超
• 申請（專利權）人: 四川康莊生物化工有限責任公司
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/84
• 代理公司: 泰和泰律師事務所 51219
• 代理人: 魏常巍;伍姝茜

技術領域

本發明涉及一種化合物的提純方法，具體涉及一種二甲基二烯丙基氯化銨單體的提純方法。

背景技術

二甲基二烯丙基氯化銨單體（(CH₂=?CH-?CH₂)_?2N⁺(CH₃)₂?CL^-）是一種用途比較廣泛的陽離子單體，其水溶液為無色透明液體，主要用于合成含有機陽離子的水溶性聚合物，可以改善聚合物的水溶性、溶液流變性，增加吸附能力和殺菌能力等，其共聚物在水處理、石油開采、紡織印染、日用化工等領域有著廣泛的用途。

目前二甲基二烯丙基氯化銨單體多采用一步法制備，即以二甲胺（2(CH₃)₂NH）、氯丙烯（CH₂=CH-CH₂CL）、堿（NaOH）為原料合成得到，其反應方程式如下所示：

按照上述方法制備得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液中含有大量副產物，如氯化鈉、烯醇、叔胺鹽、季胺鹽等以及未反應完全的原料二甲胺和氯丙烯，因此需要對合成得到的單體溶液進行提純。

現有的提純方法是在合成反應完成后直接就在同一反應釜內將溶液快速升溫到95℃～100℃之間，在真空度-0.06～-0.08MPa的條件下，真空濃縮3—4小時后降溫過濾除鹽，即得成品。該提純方法存在以下兩個缺點：（1）合成反應完成后在溶液中存在5—10%沒有反應的二甲胺和氯丙烯，由于沒有除去，升溫后它們會發生其它副反應，生成烯丙醇類、醚類物質，增加了體系雜質的種類和含量，同時也造成了原料二甲胺和氯丙烯的損耗浪費；（2）真空濃縮后直接降溫，分離除鹽，就得單體，實際上這樣得到的單體里還存在部份的其它副產物如叔胺鹽、季胺鹽以及氯化鈉沒有除去，導致最終得到的產品雜質多、純度低，色澤較深，單體的活性較差，產量和質量都不穩定。因此用現有的提純方法得到的產品雜質多，純度低，色澤深，胺鹽和氯離子的含量高，二甲基二烯丙基氯化銨單體的質量差、產量低。

發明內容

本發明的目的就在于針對現有技術的不足，提供一種新的對用一步法制得的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液進行提純的方法，用本方法提純得到的成品二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液中胺鹽和氯離子的含量低、雜質少，純度高、色澤淺。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：一種對以二甲胺、氯丙烯、堿為原料一步合成反應得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體進行提純的方法，依次包括下述提純步驟：

（1）低溫原料回收：將一步法合成反應完后的原溶液放入回流冷卻器中，開啟回流冷卻器，控制真空度-0.03～-0.05MPa，溫度升至45℃，將二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚類物質從原溶液中蒸發冷凝提取出來，余下溶液為溶液A；控制原溶液的蒸發時間1-1.5小時，原溶液的蒸發率為5～6%。

（2）中溫除鹽提濃：控制溶液A的真空度-0.06～-0.08MPa，溫度升高至90℃～100℃，得到除去伯胺鹽、仲胺鹽類物質的溶液B；控制溶液A的蒸發時間為1.5-2小時，溶液A的蒸發率為10～15%。

（3）高溫除鹽提濃：控制溶液B的真空度-0.03～-0.06MPa，溫度升高至105℃～110℃，得到除去季胺鹽類物質的溶液C；控制溶液B的蒸發時間為0.5-1小時，溶液B的蒸發率為8～12%。

（4）降溫離心除鹽：將溶液C降至室溫，氯化鈉結晶析出，離心分離除去氯化鈉得到提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液。

提純后的單體溶液中仍存在少量的鹽類物質，單體溶液仍帶有一定顏色，為了減輕單體溶液顏色，因此本發明提純方法還可包括脫色步驟：將提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液用活性碳吸附脫色。

同時由于仍有部分季胺鹽殘存于單體溶液中，單體溶液仍帶有一點淡黃色，可以將得到的單體溶液用低溫冷凍方法除去殘留的季胺鹽，減輕單體溶液的顏色。因此還包括低溫冷凍除鹽步驟：將提純后的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液的溫度降低至0℃～5℃，冷凍3-4小時除去殘留的季胺鹽。