[發明專利]一種Ti3+離子摻雜的多孔二氧化鈦材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210572983.7
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103011277A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 陳接勝;蘇娟;李國棟;鄒曉新;王開學;魏霄
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種具有一氧化碳室溫氣敏特性的多孔二氧化鈦材料，其特征在于，所述多孔二氧化鈦材料為Ti³⁺離子摻雜的多孔二氧化鈦材料，具有1～10nm的多級孔結構，比表面積為62.1～80.9m²g^-1，Ti³⁺離子的摻雜量為22.5％～29.8％，且Ti³⁺離子摻雜在材料的淺表層位置。

2.一種Ti³⁺離子摻雜的多孔二氧化鈦材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將鈦酸丁酯加入到乙二醇中攪拌均勻至澄清，經加熱回流處理后，自然冷卻至室溫，得到白色的固液混合物；

b)將所述固液混合物分散到無水乙醇中、離心、然后分散到去離子水中、再離心，重復3～5次后，烘干，得到白色的鈦乙二醇鹽粉末；

c)將所述鈦乙二醇鹽粉末分散到去離子水中，用光照射后，制得多孔TiO₂固液混合物；

d)將所述多孔TiO₂固液混合物分散到無水乙醇中、離心、然后分散到去離子水中、再離心，重復3～5次后，烘干，得到干燥的多孔TiO₂固體粉末；

e)將所述干燥的多孔TiO₂固體粉末與還原劑混合研磨均勻后，在惰性氣氛下，高溫焙燒后，自然冷卻至室溫，得到黑色的Ti³⁺離子摻雜的多孔二氧化鈦材料。

3.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟a)中所述乙二醇的體積為所述鈦酸丁酯體積的9～11倍。

4.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟a)中所述加熱回流處理是指：在160～180℃條件下，將乙二醇、鈦酸丁酯和偏釩酸銨的混合液回流2～4h。

5.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟c)中所述鈦乙二醇鹽粉末分散到所述去離子水中的量為1～3g/100mL所述去離子水。

6.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟c)中所述光為高壓汞燈產生的紫外光，光照射時間為2～4h。

7.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟e)中所述還原劑為尿素。

8.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟e)中所述還原劑與所述干燥的多孔TiO₂固體粉末的摩爾比為4∶1～6∶1。

9.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟e)中所述惰性氣氛是指氮氣和氬氣中的一種，或其任意混合氣。

10.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟e)中所述高溫焙燒是指在650～750℃加熱約8～12h。