[發明專利]四氯化鈦提純系統及方法

無效

• 申請號: 201210572866.0
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103011268A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張呂鴻;李凌橋;史志強;肖紅;劉玉花;方釗;張敬;張志恒
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及四氯化鈦純化方法，特別是四氯化鈦提純系統及方法，屬于四氯化鈦分離純化領域。

背景技術

四氯化鈦又稱氯化鈦，英文名稱：titanium?tetrachloride，分子式為TiCl₄，溶于冷水、乙醇、稀鹽酸。四氯化鈦是一種具有無色或微黃色的液體，有刺激性酸味，在空氣中發煙，是制取海綿鈦（鈦材等產品的原料）及其化合物的重要中間體；是制取氯化法鈦白（用于涂料、塑料、油墨、造紙以及化妝品等行業）的主要原料，可用作乙烯聚合催化劑的重要組分，可用于制造顏料和鈦有機化合物以及國防上用的煙幕劑，也可作為溶解合成樹脂、橡膠、塑料等多種有機物的良好溶劑。而四氯化鈦的純度將直接關系到海綿鈦的力學性能，特別是含氧、氮、鐵、硅等雜質元素，所以隨著鈦工業以及其他相關工業的不斷發展，四氯化鈦產品的高純度及低金屬含量將成為必然趨勢。

文獻報道大多為四氯化鈦的生產方法，且精餾分離工藝均為傳統方法，能耗較大。如：專利201010297323.3報道的四氯化鈦精餾工藝為單塔連續工藝，僅僅適用輕雜質組分較少的原料，對于組分復雜的原料處理有很大困難，在實際生產中很難得到高純的四氯化鈦產品；專利2001010161513.2報道的四氯化鈦純化方法，工藝比較復雜，且產品能達到的純度也不詳，同時整個裝置的能耗也較大，整體上此工藝比較落后，以致產品質量不穩定。隨著鈦工業以及其他相關工業的不斷發展，對高純四氯化鈦的需求量也在不斷增大，所以生產高純四氯化鈦帶來的經濟效益和社會效益會更加顯著。

本發明提供了一種高效熱耦合精餾提純四氯化鈦的方法，獲得了高純四氯化鈦產品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純四氯化鈦生產系統及方法，能夠有效的提高四氯化鈦的純度，降低金屬化合物的總含量，更為有效地得到質量更好的高純四氯化鈦產品（高純四氯化鈦產品的主要指標：產品純度≥99.99%，SiCl₄≤0.001%，VOCl₃≤0.0012%，AlCl₃≤0.005%，FeCl₃≤0.001%，K₂Cr₂O₇比色度≤5mg/L）。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的：

一種四氯化鈦提純系統，包括脫輕塔和脫重塔，脫輕塔設有塔頂冷凝器和塔釜再沸器，脫重塔設有塔頂冷凝器和塔釜再沸器；經除釩工序處理過的粗四氯化鈦原料液經原料預熱器換熱后進入脫輕塔的中部，脫去SiCl₄等雜質性輕組分并損失少量的四氯化鈦，其塔釜物流含有較純的四氯化鈦進入脫重塔的中部，脫去AlCl₃，FeCl₃等重組分并損失少量的四氯化鈦，其塔頂得高純四氯化鈦產品。

所述的脫輕塔和脫重塔為填料塔或板式塔。

所述的脫輕塔和脫重塔塔內裝有規整填料、散堆填料或篩板塔盤、泡罩塔盤、浮閥塔盤；脫重塔塔內裝有規整填料、散堆填料或篩板塔盤、泡罩塔盤、浮閥塔盤。

本發明的四氯化鈦提純方法，脫輕塔塔頂操作壓力為常壓，回流比為60.0～80.0，理論級數共為16～22；脫重塔塔頂操作壓力為常壓，回流比為1.0～1.2，理論級數共為16～22。

本發明的經除釩工序處理過的粗四氯化鈦原料液1通過與脫重塔塔頂部流出的高純四氯化鈦產品12經原料預熱器2換熱后進入脫輕塔3的中部，換熱后的粗四氯化鈦原料液1的入塔溫度為115～125℃；利用脫重塔塔頂部流出的高純四氯化鈦產品經過換熱器對進入脫輕塔中部的原料起到換熱的作用，相對于傳統的精餾分離工藝，過程總能耗降低約25%左右。

本發明的優點是：

（1）本發明采用連續操作，同時整個發明采用熱耦合精餾分離工藝，降低了系統的能耗。

（2）本發明工藝生產的高純四氯化鈦產品純度≥99.99%，SiCl₄≤0.001%，VOCl₃≤0.0012%，AlCl₃≤0.005%，FeCl₃≤0.001%，K₂Cr₂O₇比色度≤5mg/L，可見本發明可有效提高產品純度和降低金屬化合物的總含量，保證產品的性能指標。