[發明專利]一種有機無機雜化材料修飾電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201210572318.8
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103033546A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 金萬勤;石磊;儲震宇;任小明
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種有機無機雜化材料修飾電極，其特征在于由基底電極和有機無機雜化材料基質薄膜組成，其中所述的基底電極為貴金屬電極；所述的有機無機雜化材料基質薄膜的化學組成為X(en)₃Ag₂Y₄，其中X為Ni、Co、Zn、Cd、Fe或Cu；en為乙二胺；Y為I、Cl或Br，薄膜厚度在500nm-100um之間。

2.根據權利要求1所述的有機無機雜化材料修飾電極，其特征在于所述的貴金屬為金、銀、鈀或鉑。

3.一種制備如權利要求1所述的有機無機雜化材料修飾電極的方法，其具體步驟如下：

1）將基底電極進行表面預處理；

2）將預處理后的基底電極浸泡在表面改性溶液中，改性溶液濃度為0.01-0.1M，改性時間控制在5-30h；

3）分別配制陰離子為[Ag₂Y₄]^2-以及陽離子為[X(en)₃]²⁺的N,N-甲基甲酰胺溶液：其中Y=I、Cl或Br；X為Ni、Co、Zn、Cd、Fe或Cu；

4）將配制好的[Ag₂Y₄]^2-和[X(en)₃]²⁺的N,N-甲基甲酰胺溶液按[Ag₂Y₄]²與[X(en)₃]²⁺摩爾比為2~10:1混合后，放入50℃-90℃烘箱中加熱保溫30h-80h后，升溫至90℃-120℃加熱保溫10h-30h后取出，冷卻后過濾，得到濾液；

5）將表面改性后的電極垂直插入到濾液中，靜置5h-15h后取出，得到修飾電極。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于步驟1）中所述的表面預處理為：將基底電極用金相砂紙打磨后并在去離子水中進行超聲清洗。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于步驟2）中所述的表面改性溶液為4-巰基苯胺、2-巰基苯胺、3-氨基苯硫酚、1,3-苯二硫酚、1，3-二硫醇、2-氨基苯硫醇、1,2-乙二硫醇、1,6-己二硫醇或2-氨基乙硫醇的乙醇溶液。

6.根據權利要求3所述的制法，其特征在于[Ag₂Y₄]^2-和[X(en)₃]²⁺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中[Ag₂Y₄]^2-和[X(en)₃]²⁺的濃度均為0.01-2M。