[發明專利]麥芽酚生產中從含氯甲烷廢氣中回收氯甲烷的方法

有效

• 申請號: 201210572139.4
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103044185A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 黃聿凱;王少培;楊景祥
• 申請（專利權）人: 龍海市貝特利生物科技有限公司
• 主分類號: C07C19/03
• 分類號: C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及氯甲烷的回收方法，特別是涉及一種麥芽酚生產中從含氯甲烷廢氣中回收氯甲烷的方法。

背景技術

麥芽酚和乙基麥芽酚目前工業上采用糠醛路線，生產過程為：鎂與鹵代烷先制備格氏試劑，再與糠醛進行加成反應，反應完畢采用飽和氯化銨溶液水解得糠基醇；糠基醇在甲醇水溶液中與氯氣進行反應，反應結束回收甲醇溶劑，再使用液堿中和后得麥芽酚或者乙基麥芽酚粗品；粗制品經升華和乙醇重結晶，干燥，得成品。（參見文獻：廖文安，以糠醛為原料全合成乙基麥芽酚，精細化工，1986，3（5）：19-24；朱慧云，何章龍，提高麥芽酚合成得率的方法，安徽科技，2000，11：37；張文華，麥芽酚制備中格式反應的工藝和設備的改進，浙江化工，2004，35（9）：22-23；劉樹文，合成香料技術手冊，北京：中國輕工業出版社，2009：492-493）。

在糠基醇進行氯化反應以及回收甲醇的整個過程中，均會有副反應并產生大量的廢氣，經過檢測其中含有大量的氯甲烷。在目前的生產工藝中對廢氣中的氯甲烷回收尚未見報道，只是簡單處理后即對外排放，對環境是很不友好的，因此致力建立一種回收氯甲烷的裝置。

發明內容

本發明的目的是針對麥芽酚生產過程中氯化、氯化水解、甲醇回收，以及高溫重排過程中產生的氯甲烷廢氣的回收處理問題，提供可得到高純度氯甲烷成品，其工藝路線較簡單，容易實現的一種麥芽酚生產中從含氯甲烷廢氣中回收氯甲烷的方法。

本發明包括以下步驟：1）初級堿洗；2）緩沖罐收集；3）水洗；4）兩級酸洗；5）兩級堿洗；6）壓縮冷凝到成品貯罐；

1）初級堿洗：將氯化反應結束過料水解釜后的回收甲醇溶劑過程中產生的廢氣通過管道進入堿洗塔進行初步堿洗；

2）緩沖罐收集：用緩沖罐收集經步驟1）初級堿洗后的廢氣；

3）水洗：將緩沖罐內的廢氣通過羅次機進入水洗塔進行水洗，除去水溶性物質；

4）兩級酸洗：將經步驟3）水洗后的廢氣進行兩級酸洗；

5）兩級堿洗：將經步驟4）兩級酸洗后的廢氣進行兩級堿洗；

6）壓縮冷凝到成品貯罐：將經步驟5）兩級堿洗后的廢氣干燥后，通過壓縮機壓縮并經冷凝器冷卻為液相后進入成品貯罐。

在步驟1）中，所述初級堿洗可使用濃度為10%~18%的NaOH溶液洗滌，除去氯氣及其它酸性物質。

在步驟4）中，所述酸洗可采用百分比濃度在98%以上的濃硫酸。

在步驟5）中，所述堿洗可采用片堿等。

本發明的優點在于：

1）麥芽酚生產過程中產生的含氯甲烷廢氣進行了有效回收處理，減少了空氣污染。

2）得到了高附加值的高純度氯甲烷成品，收益高，產品質量穩定。經檢測，回收的氯甲烷純度可達99%以上，產品符合氯甲烷國家化工行業標準HG/T?3674-2000的要求。

3）設備簡單，投資少，適合現有麥芽酚生產工藝條件下的氯甲烷回收。

4）回收的氯甲烷可以用于生產麥芽酚降低了生產的原料成本，多余的氯甲烷。

附圖說明

圖1為本發明實施例的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

參見圖1，本發明是針對麥芽酚生產過程中產生的含氯甲烷廢氣進行氯甲烷回收的工藝過程，包括以下步驟：（1）初級堿洗：將氯化水解釜的放空管及甲醇回收二級受槽的放空管接入初級堿洗塔1中下部位置，將反應過程中產生的所有廢氣收集進入堿洗塔1，堿洗塔1內放置800~1500L濃度為10%以上的液堿，通過堿液泵把堿液從底部打到頂部，從上到下進行噴淋，對從下到上走的廢氣進行清洗；（2）緩沖罐2收集：經過初步堿洗后的氣體用大緩沖罐2進行收集，緩沖罐2大小要根據具體氣流量大小確定；（3）水洗：使用羅茨風機3作為動力將緩沖罐2內的氣體抽送到水洗塔4進行水洗，塔內的清水要定時更換，確保洗滌效果；（4）兩級酸洗：一級濃硫酸濃度下降到一定程度時即排出廢酸，將二級濃硫酸置換到一級酸洗塔5，二級酸洗塔6補充新的濃硫酸；（5）兩級堿洗：當堿洗效果下降時，將二級堿洗塔切換為一級堿洗塔7，更換原一級堿洗塔7內的片堿后切換為二級堿洗塔8；（6）壓縮，冷凝到成品貯罐：經過上述步驟清洗除雜質，并干燥后的高純氯甲烷氣體通過氣體壓縮機9進行壓縮，再經冷凝器10冷卻后送到成品貯罐11。

經過以上的回收處理流程后，經常規測試表明，得到的氯甲烷成品質量符合氯甲烷的中華人民共和國化工行業標準HG/T?3674-2000一等品的要求，純度高于99%，水份小于0.08%，以鹽酸計酸度值小于0.005%。