[發明專利]一種含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法

有效

• 申請號: 201210572027.9
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN102977390A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 周虎;曾堅賢;尋瑞平;吳鵬;郭家旺;蔣敏
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L89/00;C08L75/06;C08L75/08;C08K3/26;C08K3/34;C08G18/42;C08G18/48
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 宋向紅

1.一種含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于包括如下順序的步驟：

（1）將包括44.5～247.5重量份膠原纖維粉、494～2747.3重量份固體質量含量為10%的CaCl₂溶液混合攪拌1.5小時，緩慢滴加943.4～5247重量份固體質量含量為5%的Na₂CO₃溶液；將反應后得到的雜化材料進行抽濾、水洗，并利用研磨機進行充分研磨，再置于溫度為105℃的真空干燥箱內進行充分干燥，最后制得一定細度的膠原纖維/CaCO₃雜化材料；

（2）將包括30～40重量份二異氰酸酯、1000～1500重量份聚酯二元醇和/或聚醚二元醇、1.0～2.0重量份交聯劑、200～1300重量份溶劑的組分在反應器中于溫度80℃下反應2小時，然后再加入70～120重量份擴鏈劑、100～150重量份二異氰酸酯于溫度80℃下繼續反應2小時，最后得到粘稠的聚氨酯溶液；

（3）將步驟（2）所制備的聚氨酯溶液降溫至20℃，加入一定量的溶劑配制成聚氨酯固體質量含量為30%的溶液，加入步驟（1）所制備的膠原纖維/CaCO₃雜化材料，以及429～989重量份的無機填料，攪拌1小時，混合均勻，得到混合溶液；

（4）將步驟（3）所得的混合溶液涂布于離型紙上，迅速浸入溫度為15~25℃的去離子水中，待混合溶液完全固化后，立即送入溫度為40～50℃的烘箱中進行鼓風干燥；干燥完全后，將膜剝離，再根據需求將膜制品剪裁為合適尺寸，即得到含膠原纖維的聚氨酯基合成紙產品；通過調節離型紙上的溶液涂敷厚度控制合成紙的厚度為0.07～0.25mm。

2.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述膠原纖維粉優選為牛皮、豬皮、羊皮膠原纖維粉中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述一定細度的膠原纖維/CaCO₃雜化材料優選為平均細度是180～600目的粉末。

4.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述二異氰酸酯優選為1,6-己二異氰酸酯、二環己甲烷二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯和三甲基六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述聚醚二元醇和/或聚酯二元醇優選為聚四氫呋喃醚二醇、聚己內酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇和聚己二酸新戊二醇酯二醇中的至少一種，其數均相對分子質量為8000～20000。

6.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述交聯劑為三羥基丙烷、蓖麻油、三乙醇胺和二乙醇胺中的一種或者幾種的混合物。

7.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述擴鏈劑優選為短鏈脂肪族二元醇中的1,4’-丁二醇、1,6-己二醇、乙二醇、1,3’-丙二醇和一縮二乙二醇中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的一種或者幾種的混合物。

9.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：所述無機填料為輕質碳酸鈣、重質碳酸鈣、膠質碳酸鈣、高嶺土中的一種或者幾種的混合物，并且是細度為1250～3000目的超細粉末。

10.根據權利要求1所述的含膠原纖維的聚氨酯基合成紙的制備方法，其特征在于：步驟（1）所得膠原纖維/CaCO₃雜化材料中，膠原纖維粉和碳酸鈣的質量百分含量比優選為5:5；步驟（3）中，膠原纖維/CaCO₃雜化材料、聚氨酯和無機填料之間的比例可以在一定范圍內變化，雜化材料優選質量百分含量是5%～15%，聚氨酯的優選質量百分含量是55%～70%，無機填料的優選質量百分含量是25%～30%。