[發明專利]提高龍涎酮中γ-異構體含量的制備方法無效
| 申請號： | 201210571157.0 | 申請日： | 2012-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN103058843A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發明（設計）人： | 常學兵 | 申請（專利權）人： | 淮安萬邦香料工業有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/553 | 分類號： | C07C49/553;C07C45/67 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 謝觀素 |
| 地址： | 223300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 提高 龍涎酮中 異構體 含量 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.提高龍涎酮中γ-異構體含量的制備方法，其特征在于包括下列步驟：
按常規方法制備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β-異構體含量為65%%以上，γ-異構體含量為11%%以下，將γ-異構體含量低的龍涎酮和雙烯加成產物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60～70℃恒溫反應3～5小時，再補加剩余部分的酸溶液，繼續保持溫度60～70℃恒溫反應5～8小時，靜置分出有機相，有機相用堿中和至中性，再進行減壓蒸餾，收集126-130℃/1-3mmHg餾分，得到γ-異構體含量高的龍涎酮。
2.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中γ-異構體含量的制備方法，其特征在于：所述酸溶液為磷酸溶液、或鹽酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一種或其混合物。
3.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中γ-異構體含量的制備方法，其特征在于：所述γ-異構體含量低的龍涎酮與雙烯加成產物、磷酸溶液的質量比為1:2.25～2.50:0.06～0.08。
4.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中γ-異構體含量的制備方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
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