[發(fā)明專利]非平衡四方相氧化釔摻雜氧化鋯納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210570921.2
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103011818A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施利毅;袁帥;劉瑞麗;王竹儀;趙尹;張美紅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/48
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備非平衡四方相氧化釔摻雜氧化鋯（YSZ）納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的方法，特別涉及混合溶膠浸涂技術(shù)制備非平衡四方相YSZ納米涂層結(jié)構(gòu)，屬于熱障涂層制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

熱障涂層?(Thermal?barrier?coatings，TBC)?是目前最先進(jìn)的高溫防護(hù)涂層之一，通過在金屬表面沉積一層或多層陶瓷涂層，使高溫燃?xì)夂凸ぷ骰w之間產(chǎn)生很大的溫降，來保護(hù)在高溫工作環(huán)境下的金屬基體，達(dá)到延長零件壽命、提高熱機(jī)熱效率的目的。自從20世紀(jì)70年代初，熱障涂層成功應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)的燃燒室和其它高溫部件以來，該技術(shù)得到了迅速發(fā)展，在航空航天、汽車以及大型火力發(fā)電等領(lǐng)域顯示出重大的應(yīng)用價值。

ZrO₂是目前應(yīng)用最廣泛的熱障涂層陶瓷材料，有單斜(m)、四方(t)和立方(c)三種晶型，其中單斜相為室溫穩(wěn)定晶型，加熱至1170℃和2370℃分別轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较嗪土⒎较嘟Y(jié)構(gòu)。以上相變過程可逆，當(dāng)四方相轉(zhuǎn)變到單斜相時，產(chǎn)生體積增大效應(yīng)，伴隨有4%~6%的體積增大，這種體積增大引起高壓應(yīng)力，如此反復(fù)會造成應(yīng)力累積，易導(dǎo)致裂紋的形成，最終極有可能會導(dǎo)致材料的損壞，因此使用純ZrO₂制備的熱障涂層性能較差。在原料中加入與鋯離子半徑相近的穩(wěn)定劑可有效解決純氧化鋯脫落的問題，其中6%-8%氧化釔部分穩(wěn)定的氧化鋯，經(jīng)高溫煅燒和快速冷卻，可形成室溫下穩(wěn)定存在的非平衡四方相（t’），t’相在室溫至1200℃溫度下可穩(wěn)定存在，有效避免了加熱冷卻過程中ZrO₂晶型轉(zhuǎn)變引起體積變化導(dǎo)致涂層剝落的現(xiàn)象，具有良好的抗熱震性能，是目前陶瓷層材料的最佳選擇。

根據(jù)涂層所含顆粒的大小，熱障涂層包括傳統(tǒng)意義上的微米結(jié)構(gòu)涂層，以及包含納米晶體顆粒的納米結(jié)構(gòu)涂層。與微米結(jié)構(gòu)涂層，納米結(jié)構(gòu)陶瓷涂層由于顆粒尺寸小，存在大量的晶界而顯示出比常規(guī)微米涂層更加優(yōu)良的性能，其熱導(dǎo)率更低、熱膨脹系數(shù)更高，抗高溫氧化、抗高溫腐蝕及抗熱震性能更好。

溶膠-凝膠法是制備氧化釔摻雜氧化鋯納米涂層的方法之一，目前采用的較多地為前驅(qū)體溶膠。研究表明，前驅(qū)體有機(jī)基團(tuán)以及添加的有機(jī)化合物在100-300℃時發(fā)生分解去除，涂層中形成無定型以及高度多孔結(jié)構(gòu)，300-800℃發(fā)生結(jié)晶過程，其間保持其多孔結(jié)構(gòu)；800℃以上才開始發(fā)生致密化，經(jīng)1100℃燒結(jié)2小時才完全致密，但顆粒明顯變大且大小分布不均勻（100-200nm），形成的表面不平整。因此難以獲得顆粒粒徑小、結(jié)構(gòu)均勻致密的非平衡四方相YSZ納米涂層。

為了制備得到顆粒粒徑小（小于100nm），結(jié)構(gòu)均勻致密的非平衡四方相YSZ納米涂層，本發(fā)明采用單斜晶型氧化鋯溶膠與氧化釔溶膠混合，通過浸漬提拉，較低溫度下煅燒來制備納米結(jié)構(gòu)熱障涂層，制備得到的非平衡四方相YSZ納米涂層所含顆粒較小，結(jié)構(gòu)均勻致密。該方法操作簡便，過程可控，為一種新的制備非平衡四方相YSZ納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備非平衡四方相YSZ納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的方法。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種制備非平衡四方相YSZ納米結(jié)構(gòu)熱障涂層的方法，其特征在于：所述的納米涂層制備方法為將基片在氧化釔和氧化鋯混合溶膠中浸漬提拉，并進(jìn)行高溫煅燒。

上述混合溶膠中氧化釔占總固體含量的3-10wt%。

上述氧化鋯溶膠所含顆粒為單斜晶型。

上述高溫煅燒溫度為500-800℃。

上述涂層結(jié)構(gòu)所含顆粒大小為10-100nm。

所制備的涂層結(jié)構(gòu)所含顆粒大小為10-100nm，顆粒晶型為非平衡四方相。

本發(fā)明所述方法操作簡便，過程可控，煅燒溫度低，制備得到的涂層所含顆粒小，結(jié)構(gòu)均勻致密，為一種新的制備非平衡四方相YSZ納米涂層結(jié)構(gòu)的方法。

附圖說明

????圖1為非平衡四方相YSZ涂層表面掃描電鏡圖（涂層組成見實(shí)施例1）。

????圖2為非平衡四方相YSZ涂層截面掃描電鏡圖（涂層組成見實(shí)施例1）。