[發(fā)明專利]一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210570743.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN102977881A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇醒宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號(hào): C09K11/59
• 分類號(hào): C09K11/59
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 汪人和

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于LED用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)

白光LED是一種新型固態(tài)光源，現(xiàn)已經(jīng)被用于室外照明的主要光源。目前白光LED主要的商品化作法是在InGaN藍(lán)光芯片上涂上一層YAG熒光粉，利用藍(lán)光芯片激發(fā)此熒光粉產(chǎn)生與藍(lán)光互補(bǔ)的黃光，混合得出白光。但器件的發(fā)光顏色隨驅(qū)動(dòng)電壓和熒光粉涂層厚度變化而變化，色彩還原性差，顯色指數(shù)低。隨著近紫外光(380～410nm)芯片LED技術(shù)的成熟，用近紫外光芯片激發(fā)熒光粉的白光LED的設(shè)計(jì)將更加引人注目。由于視覺對(duì)紫外光不敏感，近紫外光芯片的白光LED比藍(lán)光芯片激發(fā)的白光LED顏色穩(wěn)定，色彩還原性和顯色指數(shù)高。因此研究開發(fā)近紫外光激發(fā)的熒光粉具有重要意義。

近年來，國際上報(bào)道了大量用于近紫外光芯片白光LED的熒光粉。在適于近紫外光激發(fā)的熒光粉中，稀土硅酸鹽熒光粉具有良好的發(fā)光性質(zhì)和物理化學(xué)穩(wěn)定性，是性能較好的一類熒光粉。然而硅酸鹽熒光粉制備過程中存在一個(gè)問題就是燒結(jié)溫度過低激活劑不容易進(jìn)入晶格，導(dǎo)致發(fā)光強(qiáng)度不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的問題在于提供一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，通過加入可去除的阻熔劑提高反應(yīng)溫度，制備亮度較強(qiáng)的硅酸鹽綠色熒光粉，該方法簡(jiǎn)單易行、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1）所制備的硅酸鹽綠色熒光粉為A_2-xSiO₅:xEu，0≤x＜0.1，A為Ba、Sr中的一種或兩種；

按照化學(xué)通式A_2-xSiO₅:xEu稱取原料，其中A通過其碳酸鹽或氧化物引入，Si主要以其氧化物引入，Eu主要以其氧化物引入；

將原料與其質(zhì)量0.1～5%的阻熔劑Si₃N₄充分混合研磨；

2）將步驟1）配制好的原料與阻熔劑，在保護(hù)氣氛條件下快速升溫至高溫T，1400℃≤T≤1600℃，并保溫一段時(shí)間t，6h≤t1≤24h；

然后溫度降至1300℃，氣氛由保護(hù)氣氛改變?yōu)檠趸瘹夥眨匾欢螘r(shí)間t2除去阻熔劑，0.1h≤t2≤3h；然后隨爐冷卻至室溫；

3）將步驟2）所燒結(jié)的產(chǎn)物冷卻后取出研磨、洗滌、干燥，得到硅酸鹽綠色熒光粉A_2-xSiO₅:xEu。

所述的Si₃N₄為納米級(jí)。

所述的保護(hù)氣氛為H₂、N₂、NH₃中的兩種或三種的組合。

所述的保護(hù)氣氛為N₂和H₂的混合，其體積比為N₂：H₂=3:1～9:1。

所述的保護(hù)氣氛為的NH₃和H₂的混合，其體積比為NH₃：H₂=3:1～9:1。

所述的氧化氣氛為N₂、惰性氣體中的一種與O₂的混合，其中氧氣體積含量為1～3%。

所述的洗滌為異丙醇洗滌。

所述的A為Ba、Sr的混合，其中其摩爾比為Ba：Sr=（1～1.2）:（0.8～1）。

一種硅酸鹽綠色熒光粉，該硅酸鹽綠色熒光粉的化學(xué)式為A_2-xSiO₅:xEu，0≤x＜0.1，A為Ba、Sr中的兩種，Ba：Sr=（1～1.2）:（0.8～1）。

所述的硅酸鹽綠色熒光粉的化學(xué)式為Ba_1.16Sr_0.8SiO₄：0.04Eu。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明提供的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，采用常見的廉價(jià)化合物為原材料，采取加入可去除的阻熔劑，從而提高燒結(jié)（反應(yīng)）溫度，制備亮度較強(qiáng)的硅酸鹽綠色熒光粉，該方法簡(jiǎn)單易行、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，可操作性強(qiáng)，原料價(jià)格低廉，工藝窗口寬，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其制備的熒光粉結(jié)晶度較好，表面光滑；而且提高了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度。

附圖說明