[發明專利]一種三聚甲醛溶液中鈉離子含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210570602.1
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103063654A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 周林峰;商亞東;任恩義;趙桂英;王志偉;崔永樂;王慧琴;張秀清
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海石油化學股份有限公司;中海石油天野化工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種三聚甲醛溶液中鈉離子含量的測定方法，具體涉及一種利用火焰光度法測定鈉離子含量的方法。

背景技術

在國內外聚甲醛生產工藝技術中，三聚甲醛中鈉離子含量超標會直接導致聚甲醛的聚合反應不能進行，因此鈉離子含量的測定至關重要。現有的分析方法是鈉離子選擇性電極電位滴定法，該方法適用于濃三聚甲醛中高含量的鈉離子的測定。目前還沒有一種適用于低濃度的鈉離子含量的測定方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種三聚甲醛溶液中鈉離子含量的測定方法，具體是一種用火焰作為激發光源的原子發射光譜法，是依靠火焰（1800~2500℃）的熱效應和化學作用將試樣蒸發、離子化、原子化和激發發光；根據特征譜線的發射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關系式I=acb（a、b為常數），將未知試樣待測元素分析譜線的發射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較，進行元素的火焰光譜定量分析。

本發明所提供的一種三聚甲醛溶液中鈉離子含量的測定方法，包括如下步驟：

（1）配制至少3種含有鈉離子的三聚甲醛標準溶液；

（2）將所述三聚甲醛標準溶液、水和三聚甲醛分別置于火焰光度計中進行原子發射光譜分析，則鈉離子在火焰激發下發出特征譜線，即可得到所述三聚甲醛標準溶液中鈉離子的含量與所述特征譜線的強度之間的標準曲線；

（3）將待測三聚甲醛溶液進行所述原子發射光譜分析，則得到所述三聚甲醛溶液中鈉離子的特征譜線，根據該特征譜線的強度和所述標準曲線即可得到待測三聚甲醛溶液中鈉離子的含量。

上述的測定方法中，測定水的作用是作為空白對照以及防止水中引入鈉離子，超出檢測范圍。

上述的測定方法中，所述三聚甲醛標準溶液的濃度可為0~10mg/L，但不為零。

上述的測定方法中，所述三聚甲醛標準溶液的濃度可為0.5mg/L~2mg/L。

上述的測定方法中，所述三聚甲醛標準溶液的濃度可為0.5mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L。

本發明的方法具有如下優點：

（1）規避了三聚甲醛這一特殊有機物在電極測定方法中的干擾；

（2）降低了有機物中鈉離子測定的檢測下限；

（3）操作簡單，分析速度快，平行性、重現性好，結果準確。

具體實施方式

圖1為本發明實施例1中的標準曲線。

具體實施方式

下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。

下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。

實施例1、鈉離子含量與其特征譜線強度之間的標準曲線的繪制

配制含有鈉離子的三聚甲醛標準溶液，其中鈉離子的含量分別為0.5mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L，然后將上述4種標準溶液、空白試樣（三聚甲醛）和蒸餾水置于火焰光度計中，則標準溶液中的鈉離子在火焰激發作用下發出特征譜線，記錄不同標準溶液中的鈉離子的特征譜線的強度，則得到三聚甲醛標準溶液中鈉離子的含量與鈉離子的特征譜線的強度之間的標準曲線，如圖1所示。

實施例2、實施例1繪制的標準曲線的驗證

用實施例1中配制的4種標準溶液進行標準曲線的驗證，在與實施例1相同的原子發射條件下再對4種標準溶液、空白試樣和蒸餾水進行原子發射實驗，每個樣品平行進行5次實驗，則根據測定的鈉離子的特征譜線的強度和標準曲線，得到每個樣品中的鈉離子含量，測定結果如表1所示。

表1去離子水和標樣的測定結果

由表1中的數據可得知：

0.5mg/L標準溶液的結果最小分析值為0.480mg/L，最大分析值為0.496mg/L，回收率為：96%~99.2%；

0.6mg/L標準溶液的結果最小分析值為0.590mg/L，最大分析值為0.614mg/L，回收率為：98.33%~102.33%；

1.0mg/L標準溶液的結果最小分析值為0.926mg/L，最大分析值為1.014mg/L，回收率為：92.6%~101.4%；

2.0mg/L標準溶液的結果最小分析值為1.96mg/L，最大分析值為2.06mg/L，實驗過程中，已把蒸餾水和2.0mg/L作為標準曲線的兩個點，所以做完曲線后，再把2.0mg/L作為樣品來測定時，儀器顯示在98~103之間，換算結果為1.96~2.06mg/L之間，回收率為92.6%~102.33%之間。