[發明專利]一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法

有效

• 申請號: 201210570442.0
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN102976904A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 黎四芳
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07C43/16
• 分類號: C07C43/16;C07C41/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及異丁基乙烯基醚，尤其是涉及一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法。

背景技術

異丁基乙烯基醚是重要的有機合成中間體和聚合物的單體。以異丁基乙烯基醚為主要原料的聚合物廣泛應用于涂料、粘合劑和油墨等領域中。

異丁基乙烯基醚通常采用乙炔和異丁醇在一定的壓力和溫度下來合成。一類制備方法是反應裝置采用高壓釜式反應器（參見文獻：《浙江化工》，2006，12：1-3；中國專利200810062915.X）。該方法需要以大量的二甲基苯胺為溶劑，且催化劑用量很大（為異丁醇重量的8～20%），導致成本很高。高壓釜式反應器只能間歇操作，而且對于加壓下乙炔參加的反應而言，難以安全放大，因而只能用于實驗室少量制備，難于工業化。

另一類制備異丁基乙烯基醚的方法是采用連續操作的耐壓塔式反應器（參見中國專利02138285.9；中國專利200510040652.9）。乙炔和氮氣的混合氣經壓縮機加壓后，從塔式反應器底部通入，與塔頂上部噴淋而下的異丁醇和催化劑逆向接觸進行反應。該法反應器制造成本高，存在一定的危險性，安全可靠性差。反應器中氣液傳質效率低，催化劑用量很大。大量未反應的乙炔和氮氣循環使得壓縮機的能耗很大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種安全、高效、低能耗、低成本和易于工業化的一種異丁基乙烯基醚制備裝置及其制備方法。

所述異丁基乙烯基醚制備裝置設有吸收器、氣液分離器、計量泵、恒溫油浴槽、管式反應器、冷凝器和減壓閥；所述吸收器底部的物料出口接氣液分離器的物料入口，氣液分離器的物料出口經計量泵接管式反應器的物料入口；所述管式反應器置于恒溫油浴槽中以保持一定的反應溫度；所述管式反應器的出口接冷凝器的物料入口，冷凝器的物料出口接減壓閥的物料入口，減壓閥的物料出口分別接吸收器的液體物料入口和產品出料口。

所述吸收器可采用攪拌釜。

所述管式反應器可采用不銹鋼管。

所述異丁基乙烯基醚的制備方法，包括以下步驟：

1）將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中形成飽和溶液；

在步驟1）中，所述將乙炔溶解于異丁醇和催化劑溶液中的條件可在5～40℃和常壓下進行；所述催化劑可選自異丁醇鉀等；催化劑的用量可為異丁醇質量的1%～3%。

2）用計量泵將步驟1）得到的飽和溶液加壓至1～5MPa并通入已加熱的管式反應器中，溶解于異丁醇和催化劑溶液中的乙炔與異丁醇在管式反應器中發生反應，生成異丁基乙烯基醚；

在步驟2）中，所述加熱的溫度可為120～170℃；所述反應的溫度可為120～170℃，反應的壓力可為1～5MPa。

3）冷卻從管式反應器送出的反應產物，部分反應產物作為異丁基乙烯基醚的粗產品，其余部分循環回步驟1）并與連續進料的異丁醇和催化劑溶液混合。

異丁基乙烯基醚的粗產品中異丁基乙烯基醚和未反應的異丁醇經萃取精餾制成純度為99%以上的異丁基乙烯基醚產品。未反應的異丁醇則循環利用。異丁基乙烯基醚的總收率達到96%以上。

與現有制備異丁基乙烯基醚的工藝相比，本發明具有如下優點：

1）在反應器中，反應體系是液相，不存在乙炔氣相，從而避免了高溫高壓下氣相乙炔爆炸的危險；

2）反應體系是均相，不受氣液傳質所限制，提高了反應速率和轉化率。

3）所采用的管式反應器為一根不銹鋼管，結構簡單，體積小，成本低，可簡單地采用列管式放大到工業規模，避免了放大效應。

4）反應器傳熱特性極好，反應器內部溫度均勻。

5）不使用乙炔壓縮機，氣體不循環，能耗大大降低。

6）催化劑用量大大降低。

附圖說明

圖1為本發明工藝裝置示意圖。在圖1中，各標記為：1是吸收器，2是氣液分離器，3是計量泵，4是恒溫油浴槽，5是管式反應器，6是冷凝器，7是減壓閥。

具體實施方式

以下實施例將結合附圖對本發明作進一步說明：

實施例1：

乙炔和異丁醇的反應采用圖1所示的由吸收器1、氣液分離器2、計量泵3、恒溫油浴槽4、管式反應器5、冷凝器6和減壓閥7等組成的循環反應裝置。管式反應器5為內徑2mm，長度32m的不銹鋼管，反應器體積約為100ml。工藝操作條件如下：

催化劑用量：為異丁醇總質量的1.5%；

進料流量：200g/h；

吸收器溫度：25℃；

吸收器壓力：0.105MPa；

反應器溫度：150℃；

反應器壓力：4MPa；