[發(fā)明專利]鋼中鈷含量分光光度測(cè)定法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210569982.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN103063590A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊道興;鄺素軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長(zhǎng)城特殊鋼有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧;張?jiān)浦?/td>

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼及鐵合金化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鋼中鈷含量分光光度測(cè)定法，具體地講，涉及一種鋼中鈷含量的亞硝基R鹽分光光度測(cè)定法。

背景技術(shù)

鈷是一種軟磁性金屬，是鋼中重要的合金元素。鈷可以提高和改善鋼的導(dǎo)熱性、熱硬性、抗氧化性和耐腐蝕性等。因此，鈷主要用于高速鋼、耐熱鋼和永磁合金中。在高合金鋼中的鈷含量通常是5％-10％，在某些特殊合金、高溫合金中高達(dá)15％-20％，永磁合金中有的鈷含量達(dá)到20％-35％。

分光光度法測(cè)定鋼中鈷的方法具有儀器簡(jiǎn)單、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。然而，已有的鋼中鈷的分光光度測(cè)定方法存在諸多不足。例如，GB/T223.22-2008亞硝基R鹽分光光度法測(cè)定鈷量和CSM07052704-2003鈷含量的測(cè)定亞硝基R鹽光度法操作復(fù)雜、靈敏度低、檢測(cè)范圍窄(只能準(zhǔn)確檢測(cè)鋼中0.10％-3.00％的鈷含量)；在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中顯色亞硝基R鹽分光光度法中，顯色的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)范圍寬、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確以及顯色的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好的鋼中鈷含量分光光度測(cè)定法。

根據(jù)本發(fā)明的一方面，鋼中鈷含量分光光度測(cè)定法包括以下步驟：a)用酸溶液溶解鋼試樣以制備試樣溶液；b)向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的pH調(diào)節(jié)至5.5-7.5；c)向試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘；d)向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，從而制得顯色溶液；e)在冷卻至室溫后，在參比液的存在下用可見分光光度計(jì)測(cè)量顯色溶液的吸光度，從而計(jì)算鈷含量。

根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，在步驟a中，用于溶解鋼試樣的酸溶液可以為鹽酸和硝酸的混合酸溶液。

根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，在步驟a中，可以根據(jù)鋼試樣中鈷含量的高低用酸溶解不同量的鋼試樣。

根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，步驟d中加入的硫酸溶液可以為體積比為1∶1的98％濃硫酸和水的硫酸溶液。

根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，在步驟e中，可以在530nm波長(zhǎng)處測(cè)量顯色溶液的吸光度。

根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，參比液中的硫酸和亞硝基R鹽的濃度可以與在制備顯色溶液過程中加入的硫酸和亞硝基R鹽的濃度相同。

根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量的分光光度測(cè)定法在顯色時(shí)使用檸檬酸鈉作為緩沖溶液，掩蔽試樣溶液中的大量鐵、鎳和銅等干擾元素，因此，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

具體實(shí)施方式

根據(jù)本發(fā)明的鋼中鈷含量分光光度測(cè)定法是以亞硝基R鹽為顯色劑的分光光度測(cè)定法，其在顯色時(shí)以檸檬酸鈉溶液為緩沖溶液。作為緩沖溶液的檸檬酸鈉溶液一方面可以形成適于鈷離子與亞硝基R鹽形成絡(luò)合物的檸檬酸根離子或檸檬酸氫根離子緩沖溶液；另一方面檸檬酸鈉溶液可以與三價(jià)鐵以及二價(jià)的鎳和銅形成絡(luò)合物，掩蔽它們對(duì)測(cè)量的干擾。

具體地講，在測(cè)定過程中，首先用酸溶液溶解鋼試樣來制備試樣溶液。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，可以用鹽酸和硝酸形成的混合酸溶液在低溫下溶解鋼試樣。此外，可以根據(jù)鋼試樣中鈷含量(例如，待測(cè)鋼種中鈷含量的預(yù)期范圍)的高低用酸溶解不同量的鋼試樣，即，在鋼試樣中鈷含量較高時(shí)，用酸溶解較少量的鋼試樣；在鋼試樣中鈷含量較低時(shí)，可以用酸溶解較大量的鋼試樣，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，可以參照表1進(jìn)行試樣的溶解。與傳統(tǒng)溶解試樣的方法相比，該溶解試樣的操作更方便、簡(jiǎn)單、易于操作。

接下來，向試樣溶液中加入檸檬酸鈉溶液，并將試樣溶液的pH值調(diào)節(jié)至約5.5-7.5。如上所述，這里加入檸檬酸鈉溶液可以形成適于鈷離子與亞硝基R鹽形成絡(luò)合物的檸檬酸根離子或檸檬酸氫根離子緩沖溶液，并且加入的檸檬酸鈉可以與三價(jià)鐵以及二價(jià)的鎳和銅形成絡(luò)合物從而掩蔽它們對(duì)測(cè)量的干擾。

接下來，向加入檸檬酸鈉溶液的試樣溶液中加入亞硝基R鹽溶液并加熱煮沸至少30分鐘。這里，加熱至少30分鐘可以使試樣溶液中的鈷離子與亞硝基R鹽完全形成三價(jià)鈷亞硝基R絡(luò)合物。此外，相比于與鈷離子反應(yīng)的亞硝基R鹽的量，這里可加入較多的亞硝基R鹽，以消除釩的干擾，并同時(shí)使顯色的線性范圍更寬。

然后，將試樣溶液冷卻至室溫并向冷卻至室溫的試樣溶液中加入硫酸溶液，使得三價(jià)鐵以及二價(jià)的鎳和銅與亞硝基R鹽形成的絡(luò)合物完全分解，同時(shí)又不會(huì)使三價(jià)鈷與亞硝基R鹽的絡(luò)合物分解。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，這里可以加入體積比為1∶1的98％濃硫酸(密度為1.84g/mL)和水的硫酸溶液。