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[發明專利]乙酰左卡尼汀鹽酸鹽的制備方法有效

專利信息
申請號: 201210569958.3 申請日: 2012-12-25
公開(公告)號: CN103896791A 公開(公告)日: 2014-07-02
發明(設計)人: 宛六一;付冀峰;李樹明 申請(專利權)人: 北京藍貝望生物醫藥科技股份有限公司
主分類號: C07C229/22 分類號: C07C229/22;C07C227/16
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 100044 北京市*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 乙酰 左卡尼汀 鹽酸 制備 方法
【權利要求書】:

1.乙酰左卡尼汀鹽酸鹽制備方法,其特征在于以左卡尼汀鹽酸鹽為起始原料,乙酸酐為酰化試劑,在催化劑作用下,在70~75℃下反應1~3小時,降溫至20~25℃,用醚打漿洗滌、加入醇攪拌2~3小時析晶,得到的粗品用單一的醇或者混合溶劑加熱溶解并加入活性炭脫色后重結晶得到精制品。?

其中:?

(1)左卡尼汀鹽酸鹽與乙酸酐摩爾比為1∶1~1.5;?

(2)左卡尼汀鹽酸鹽與催化劑的重量比為10∶1~1.5;?

(3)催化劑可選對甲苯磺酸、三氟乙酸、高氯酸;?

(4)打漿洗滌用的醚可選用乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚;?

(5)析出粗品過程中加的醇可選用乙醇、異丙醇、正丁醇;?

(6)重結晶選用的溶劑可選用乙醇、異丙醇、乙醇-異丙醇、異丙醇-水、乙醇-丙酮、異丙醇-丙酮、乙醇-水;?

(7)重結晶溶劑的量為粗品重量的2~10倍(V/W)。

(8)加入的活性炭的用量為粗品乙酰左卡尼汀鹽酸鹽重量的5%~15%。

2.權利要求1所述的乙酰左卡尼汀鹽酸鹽的制備方法,其特征在于反應溫度范圍為70~75℃。?

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